Thèse soutenue

Fragilité interfaciale des alliages lourds W-Ni-Fe élaborés par frittage en phase liquide

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Auteur / Autrice : Chantal Lorenzon-Gaillot
Direction : André Kobylanski
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
Date : Soutenance en 1993
Etablissement(s) : Grenoble INPG en cotutelle avec Saint-Etienne, EMSE

Résumé

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Apres avoir detaille les mecanismes connus et les diverses influences des parametres d'elaboration, nous avons catalogue cinq types de fragilisation: porosite, teneur en hydrogene, contraintes interfaciales, segregation ou precipitation d'impuretes ainsi que leur degre d'independance. Ces indications nous ont permis d'etablir un plan de caracterisation comprenant: une etude du comportement mecanique, une etude microstructurale, une caracterisation chimique. L'ensemble de ces etudes a conduit a la definition de la parfaite homogeneite macroscopique entre les alliages dits fragiles et les alliages de reference. Ce premier resultat a oriente nos recherches vers l'etat chimique des interfaces des alliages. La spectrometrie auger a montre la presence de phosphore et de soufre dans les surfaces de rupture; bien que les teneurs globales de ces elements dans les alliages soient inferieures a s<6 ppm p<25 ppm. L'etude quantitative de ce phenomene, par spectrometrie auger a necessite un gros effort pour ameliorer le depouillement des spectres. Nous avons ainsi mis au point une nouvelle methodologie de calibration d'un systeme complexe (w, fe, ni, p, s) a partir d'etalons polyconstitues. Les mecanismes mis en jeu ont ete etudies a partir de la similitude des phenomenes en segregations aux joints de grains et a la surface externe. Nous avons donc suivi l'evolution des especes chimiques en surface au long de cycles thermiques industriels. Le soufre segrege generalement en premier puis est partiellement remplace par le phosphore aux temperatures superieures. Le refroidissement accentue ce phenomene et ne provoque pas de retour du soufre ce qui montre que l'evolution n'est pas reversible. Pour conclure cette etude, nous avons fait segreger le soufre ou le phosphore aux interfaces a l'aide de cycles appropries. Ces experiences ont permis de montrer le role fragilisant du soufre a des teneurs extremement faibles de 3 a 10% at et l'attenuation de cette fragilisation en presence de phosphore