Sols et gels d'alumine : elaboration, caracterisation et traitements thermiques

Sols and gels of alumina: elaboration, caracterisation and heat-traitments

• Auteur / Autrice : JEAN CAMPANIELLO
• Direction : ALOEXANDRE VREVCOLEVSCHI
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1992
• Etablissement(s) : Paris 11

Résumé

L'objectif de ce travail a ete de preciser les conditions d'elaboration de ceramiques d'alumine par voie sol-gel. Nous avons prepare des sols de boehmite selon trois methodes: d'une part celle proposee par yoldas, d'autre part celle consistant a peptiser a temperature ambiante le precipite d'hydroxyde seche obtenu precedemment, enfin par dispersion dans de l'eau a 30c d'une poudre de boehmite dispal, commerciale. La mesure du potentiel zeta des sols indique que les particules colloidales, formees par agregation de cristallites, sont chargees positivement. Pour les sols prepares suivant la premiere methode, la taille des cristallites croit avec la duree du traitement de peptisation. De plus, lorsque la concentration en boehmite est comprise entre 12 et 20% en masse, les sols prepares avec (h#+)/al)=5. 10-2 sont metastables. Lorsque cette concentration est superieure, les sols prennent rapidement en gel. Par ailleurs, leur concentration au point de transition depend de la vitesse d'evaporation. Une etude radiocristallographique a montre que dans les films de gel obtenu par la deuxieme methode, les cristallites plates et majoritairement orientees parallelement a la surface des films. Cette orientation preferentielle est moins marquee dans les films elabores suivant la premiere methode et pratiquement inexistante dans ceux prepares a partir de dispal. Les films de gel portes a 1200c se transforment successivement en alumine gamma, delta, theta et alpha avec, pour la boehmite, une diminution du parametre cristallin b0 et pour l'alumine gamma, qui possede une distorsion tetragonale, une variation de c/a. Apres 850c, malgre une importante modification microstructurale observee par porosimetrie (b. E. T. ) et par microscopie electronique en transmission, l'orientation initiale des cristallites est maintenue jusqu'a l'apparition de l'alumine theta. Cette orientation reste encore appreciable apres formation de corindon. Enfin, la reduction des contraintes externes durant le sechage des gels a permis d'elaborer des pastilles qui, apres frittage a 1600c, ont un diametre de 15 mm, une epaisseur de 3 mm, une densite proche de 4g/cm#3 et resistent bien aux chocs thermiques