Etude des transferts de chaleur et de matiere lors d'un traitement metallurgique du titane sous plasma inductif. Cas du systeme eponge de titane/laitier fluore/plasma et controle en ligne du procede de purification par spectroscopie d'emission

Study of the heat and mass transfer during a metallurgical rf plasma treatment of titanium. Application to the system titanium sponge/fluoride slag/plasma and on-line spectroscopic control of the purification process

• Auteur / Autrice : Patrick Jolivet
• Direction : Jacques Amouroux
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences appliquées
• Date : Soutenance en 1992
• Etablissement(s) : Paris 6

Résumé

Ce travail a eu pour objectif l'etude du transfert de chaleur et de maniere dans un procede de purification d'eponge de titane par plasma inductif. Les impuretes majoritaires, fer et oxygene, ont ete eliminees en presence de fluorures (lif, naf ou caf#2) et le controle du procede a ete realise par une technique de spectroscopie d'emission en ligne. Apres traitement, le bilan sur l'elimination des impuretes a ete obtenu par des analyses par activation neutronique et par meb/edxs. Les teneurs residuelles en elements interstitiels (c, n et o) ont ete determinees par analyse des gaz dans les metaux. Ainsi, nous avons pu mettre en evidence l'effet benefique de l'ajout de 1,5% de lif ou de caf#2 sur l'elimination du fer: la teneur, initialement de 6400 g. G##1, a chute de 30 a 35% en une seule fusion alors que seulement 7% ont ete elimines en l'absence de fluorures. La spectroscopie d'emission sur des raies du sodium et du calcium a permis d'etablir des cinetiques indiquant que ces elements sont totalement elimines au cours des six premieres minutes du traitement plasma, quel que soit le mode d'introduction des poudres (pastilles ou injection directe). Les hautes temperatures mesurees dans la phase plasma (6500 k) et a l'interface plasma-materiau (5500 k), determinees par spectroscopie d'emission sur des raies convenablement choisies de l'argon, du titane ou du fer, permettent d'expliquer la diffusion rapide de ces impuretes volatiles. L'elimination partielle des autres impuretes, solubles dans le titane (fe et o), a ete interpretee par la reaction avec les fluorures puis formation d'especes mixtes (ilmenite, perovskites), de fluorure de fer fef#2 ou d'oxyfluorure tiof#2. L'effet le plus marque a ete obtenu avec les cations de densite de charge elevee: li#+ et ca#2#+. Des essais en atmosphere controlee d'argon nous ont permis par ailleurs de constater l'elimination de l'oxygene. Ces considerations nous ont amene a proposer un reacteur optimise de traitement de titane par plasma inductif, controle par spectroscopie d'emission, qui permette l'obtention de titane pur a partir de matieres premieres d'origines diverses