Aspects cinétiques et microstructuraux associés à l'oxydation du Zircaloy-4, entre 250 et 600°C, dans la post-décharge d'une décharge micro-onde argon-oxygène en écoulement

Kinetic and microstructural features of zircaloy-4 oxidation, between 520 and 870 k, in the flowing post-discharge of an argon-oxygen microwave glow discharge

• Auteur / Autrice : Xavière Iltis
• Direction : Henri Michel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1992
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de science et génie des surfaces (Nancy ; ....-2008)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Oxydation

Couches minces

Mots clés libres

Alliage

Décharge hyperfréquence

Corrosion

Oxygène atome

Taille de grain

Résumé

Afin de déterminer dans quelle mesure une oxydation contrôlée du zircaloy-4 peut améliorer sa tenue à la corrosion, des traitements d'oxydation en post-décharge Ar-O₂ en écoulement, dans différentes conditions, sont réalisés sur cet alliage. Des expériences d'oxydation thermique conventionnelle sont aussi effectuées pour servir de référence à l'évaluation des répercutions de l'emploi d'une post-décharge sur les cinétiques d'oxydation du Zircaloy-4 et sur la microstructure des couches de zircone (le comportement en corrosion ultérieur de ces couches étant tributaire de ce dernier facteur). Une première partie de l'étude, consacrée à l'examen, essentiellement par microscopie électronique à transmission, de films micrométriques d'oxyde obtenus entre 400 et 600°C, montre le caractère hétérogène de ces couches. Un certain nombre de phases hors d'équilibre est identifié. Leur stabilisation est attribuée entre autre à la teneur locale en oxygène. Le rôle prépondérant des conditions de germination et croissance de l'oxyde à l'interface avec le métal est également mis en évidence. La suite de l'étude est plus particulièrement consacrée à cet aspect: elle concerne des films interférentiels de zircone élaborés entre 250 et 350°C. On relève, dans cette gamme de températures, des écarts cinétiques entre l'oxydation conventionnelle et l'oxydation en post-décharge qui prouvent la plus grande réactivité des post-décharges. Celle-ci est partiellement reliée à la concentration en oxygène atomique qu'elles contiennent. L’étude microstructurale associée montre qu'il y a corrélativement diminution de la taille des cristallites de zircone et augmentation de leur stabilité dimensionnelle au cours du temps. Une croissance en épitaxie avec le métal est simultanément favorisée. Des traitements thermiques à 480°C ont confirmé ces tendances. L’extrapolation de l'ensemble des résultats obtenus à l'évolution ultérieure des couches tend à démontrer l'intérêt d'une oxydation en post-décharge pour l'amélioration de la tenue à la corrosion du Zircaloy-4