Contribution à l’étude des mécanismes d’interférences chimiques dans un plasma H. F. D'analyse

= Mecanisms study of chemical interferences in analytical inductively coupled plasma

• Auteur / Autrice : Ahmed Amin Sikilli
• Direction : Jacques Robin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie et physicochimie de la matière
• Date : Soutenance en 1991
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : LPI - Laboratoire de Physique Industrielle (1961-1982)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Nébulisation

Spectroscopie d'émission atomique

Plasmas (gaz ionisés)

Résumé

Les plasmas H. F. Utilisés comme sources de radiation en spectrométrie d'émission atomique étaient considérés comme exempts d'interférences chimiques grâce à leurs températures élevées (au-dessus de 7000 K). Or certaines anomalies ont été signalées dans le cas du chrome où celui-ci sous différentes formes chimiques et à concentration égale donne un signal analytique différent. Le phénomène a été mis en évidence sur une installation d'analyte dotée d'un système de nébulisation ultrasonique et il dépend de plusieurs facteurs : énergie de la raie, zone d'observation, la matrice, temps de séjour. . . L'étude comparative avec une nébulisation pneumatique n'a pas fait apparaître d'effet semblable. Par contre, en évaporant préalablement l'aérosol ultrasonique, l'effet de valence s'est trouvé supprimé : le phénomène est lié à l'état physique dans lequel l'aérosol se trouve lorsqu'il parvient dans le plasma. Le caractère ''occasionnel'' du phénomène en question dans le cas d'une nébulisation pneumatique s'explique par le fait qu'en fonction du rendement du nébuliseur et de la chambre de nébulisation on peut observer des aérosols liquides comme des aérosols secs, l'eau étant dans ce dernier cas sous forme vapeur. En conclusion, équiper l'installation d'analyse par un système d'évaporation préalable, est un moyen efficace pour minimiser les phénomènes dus à la valence de l'élément.

Inductively coupled argon plasmas used as radiation sources in atomic emission spectrometry (ICP-AES) were considered as free of chemical interferences because of their high temperatures (over 7000 K) ; but in the case of chromium as the analyte, some anomalies have been pointed out : with the same concentration, the analytical signal is depending on the chemical form. This phenomenon was underlined with an ultrasonic nebulizer it depends on factors such as line energy, observation heigh, residence times. . . No similar effect was observed in a comparative study with a pneumatic nebulizer. On the other hand, aerosol evaporation by heating be fore its injection into the plasma causes, in the case of the ultrasonic nebulizer, the suppression of the effect : the phenomenon is linked to the physical state of the sample when it reaches the plasma. In the case of pneumatic nebulization, the uncertain nature of the phenomenon could be explained by the nebulizer efficiency with a low efficiency nebulizer, aerosols may be spontaneously desolvated if the saturation vapour pressure is not reached at room temperature. In conclusion, providing analysis installations with a preliminary evaporation system is an efficient means to minimize the phenomenons due to the element speciation.