Détection par réaction post-colonne en C. L. H. P. De composés phosphorés

Phosphorus compounds reaction detection in HPLC

• Auteur / Autrice : Mohammed Ouhazza
• Direction : Antoine-Michel Siouffi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie organique analytique
• Date : Soutenance en 1991
• Etablissement(s) : Aix-Marseille 3
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université Paul Cézanne. Faculté des sciences et techniques de Saint-Jérôme (Aix-Marseille)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Phosphates

Chromatographie en phase liquide à hautes performances

Résumé

La detection des composes phosphores en clhp n'est pas facile car les phosphates ne possedent pas en general de groupements chromophores ni fluorophores. Des effets de matrice sont souvent rencontres. Nous avons mis au point une methode de detection post-colonne elegante et peu usitee. Elle consite a effectuer en sortie de colonne chromatographique une reaction chimique optimisee et specifique des composes phosphores. Ceci ouvre un domaine important d'applications pour la determination des phosphates dans les matrices complexes. Par formation des complexes bleus heteropoly phosphomolybdiques entre le phosphate et le reactif molybdique, nous avons procede a la detection de nanomoles de phosphate dans des milieux aussi divers que les detergents ou les eaux de riviere. La separation des tripolyphosphates a ete realisee sur colonne polymerique stable a des ph faibles. L'optimisation des conditions de detection a ete obtenue avec la methodologie des surfaces de reponse: schema experimental de doehlert. La sensibilite est excellente et le domaine de linearite est tres grand. Le reactif ne reagit qu'avec le monobutyle phosphate (mbp) ce qui a permis de mettre au point la detection de ce compose dans les produits de degradation du tbp. Une etude complementaire en chromatographie planaire a ete realisee. La determination quantitative de phospholipides du fluide amniotique a ete realisee en clhp sur phase greffee cyano et avec une detection fluorimetrique au moyen du reactif bbot. La methode n'est pas aussi sensible qu'avec le detecteur a diffusion de lumiere mais elle est specifique