Diffraction des rayons X par les solides polycristallins. Aspects méthodologiques de la diffractométrie séquentielle et analyse structurale et microstructurale de solides inorganiques

X-ray diffraction by polycrystalline solids. Methodological aspects of time-resolved diffractometry and structural and microstructural analyses of inorganic solids

• Auteur / Autrice : Jacques Plevert
• Direction : Daniel Louër
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences chimiques
• Date : Soutenance en 1990
• Etablissement(s) : Rennes 1

Mots clés

Mots clés contrôlés

Polycristaux

Diffraction

Rayons X

Résumé

Le diagramme de poudre obtenu par la diffraction des rayons X est susceptible de fournir des informations d'ordre structural et d'ordre microstructural dès lors qu'il est possible d'y extraire les composants individuels des pics de Bragg. L'innovation instrumentale et l'exploitation des diffractogrammes à l'aide de méthodes de fitting ont entre autres conduit à l'émergence de cette discipline. Elle est apte dorénavant à déterminer l'arrangement atomique de structures cristallines. De même, l'apparition de détecteurs à localisation spaciale favorise le suivi de l'évolution structurale ou microstructurale des échantillons sous l'influence d'un paramètre de perturbation. Néanmoins, le développement de la diffraction séquentialisée introduit des points délicats dans l'interprétation des diagrammes 3D lors de transformations de phases. Il s'agit des effets d'orientation préférentielle de cristallites sur la variation de l'intensité intégrée des raies de diffraction lors d'une transformation de phase allotropique d'un iodure de césium et cadmium, et des effets de la recristallisation durant la décomposition thermique d'un nouvel hydroxy-nitrate de cadmium. Un autre point traite de la détermination de la structure de cet hydroxy-nitrate de cadmium par diffraction conventionnelle en intégrant les effets microstructuraux du composé dans la phase d'affinement. Enfin, les effets microstructuraux induisent une grande variété de forme de raies. Quelques profils de raies sont présentés à partir d'exemples sélectionnés. Un examen plus attentif des profils supra-lorentziens permet de proposer une explication sur leur origine.