Analyse des évolutions structurales subies par les aciers austénitiques du type Z6CNDT 17-13 (AISI 316 Ti) comportant une addition de phosphore, en fonction de longues durées de maintien à des températures comprises entre 550 et 800⁰C

Analysis of structural evolutions in Z6CNDT 17-13 (AISI 316 Ti) austenitic steels containing a phosphorus addition during long aging times between 550 et 800⁰C

• Auteur / Autrice : Youssouf Mandiang
• Direction : Georges Cizeron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 1988
• Etablissement(s) : Paris 11

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique

Figures de diffraction

Traitement thermique

Acier inoxydable austénitique

Phosphore

Mots clés libres

Recristallisation

Résidus d'extraction

Diagrammes de diffraction

Résumé

L’influence du phosphore sur les processus de précipitation développés au sein d’aciers inoxydables du type AISI 316 Ti, à la faveur de traitements thermiques effectués à des températures comprises entre 600 et 800°c, a été analysée en mettant en œuvre diverses méthodes d’étude. Nous avons mis en évidence, par diffraction des rayons X à partir des résidus d’extraction électronique, la présence des phases des phases formées et nous avons déterminé, en fonction du temps et de la température de traitement le domaine d’existence de différents types de précipités susceptibles d’apparaître. Ces observations par miscrocopie optique ont révélé que la présence de phosphore en quantité suffisante (1500 ppm) au sein de ce matériau contribuait à favoriser, au cours du revenu, la précipitation intracristalline uniforme et fine de carbures des types M₂ ₃ C ₆ et TIC. De plus, des zones dénudées jouxtant les joints de grains peuvent être mise en évidence. D’autre part, la nature et les sites de germination des précipités formés ont été clairement déterminés par les examens en microscopie électronique en transmission sur lames minces. Nous avons ainsi observé que :-les précipités secondaires de TIC (C. F. C. ) se formaient essentiellement sur les dislocations dans la matrice et autour des précipités primaires de TiN (C. F. C) ; -les carbures du type M₂ ₃ C ₆ (C. F. C. ) se localisent surtout aux joints de grains quand on opère à température relativement faible (=600°C) ; ces précipités se forment aussi bien aux joints qu’à l’intérieur des grains ϒ (C. F. C) lorsque la température de traitement est élevée (650-800°C) ;-la précipitation de la phase ƞ (HC) –type Fe₂Mo et celle des phosphures du type M ₃ C ₆ P (Q. C) se développent dans la matrice austénitique ; -la phase intermétallique x (C. C) se forme le plus souvent aux joints de grains. Par ailleurs, la restauration et la recristallisation de ces alliages initialement à l’état écroui (20%) ont été étudiés par micrographies optique et électronique (MET) tandis que l’influence du phosphore sur la ductilité de ces aciers inoxydables du type 316 Ti a été analysée par microscopie électronique à balayage (MEB) sur éprouvettes préalablement chargées en hydrogène au bain de sels fondus. Les faciès de rupture de ces échantillons observés après traction sont du type intragranulaire ductile ;

The influence of a phosphorus addition on the precipitation process in type 316 Ti Stainless Steel, during heat treatments at 600-800°C, was analysed by various investigation methods. The occurence of the precipitated phases was detected by X-ray diffraction analysis of bulk-extracted residue; the stability range of these various precipitated phases was determined as a function of aging time/temperature. It was observed by optical metallography that, the presence of phosphorus in adequate amount in this material ( ͌ 1500 ppn) contributed to promote a fine and uniform intragranular precipitation of the M₂ ₃ C6 ₆ and TiC carbides, during the aging treatment; precipitate-free zones were also found close to grain boundaries. The nature and nucleation sites of the precipitated phases were specified on the other hand by transmission electron microscopy examinations on thin foils. Thus, the following observations have been made:-secondary TiC (F. C. C) precipitates are formed essentially at dislocations in the matrix and surrounding primary TiN (F. C. C) precipitates;- M₂ ₃ C ₆ (F. C. C) carbide precipates were mainly found at grain boundaries at lower aging temperatures ( ͌ 600°C) or at grain boundaries and inside Y (F. C. C) grain a higher aging temperatures (650-800°C);- precipitations of Laves phase n (H. C. P) - Fe₂M0 type and that of M3P (tetragonal) phosphides occured in the austenitic matrix;- intermetallic x-phase (B. C. C) particles are often formed at grain boundaries:- σ-phase (tetragonal) precipites were frequently located at grain boundaries and grain boundary junctions. In other respects, the alloys behaviour for recrystallization process was followed by optical metallography and by transmission electron microscopy (TEM) whereas phosphorus effect on the ductility behaviour of type 316Ti Stainless Steel was studied by scanning electron microscopy (SEM) on samples previously enriched in hydrogen from molten salt baths. The traction fractographic examination of these specimens showed a ductile intragranular cracking mode.