Caractérisations microstructurales et mécaniques de revêtements superélastiques en alliages à base de Ti-Nb élaborés par pulvérisation magnétron

Microstructural and mechanical characterizations of superelastic magnetron sputtered Ti-Nb-based coatings

• Auteur / Autrice : Thibaud Choquet
• Direction : Grégory Abadias, Amélie Fillon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux
• Date : Soutenance le 28/09/2023
• Etablissement(s) : Rennes, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Science de la Matière, des Molécules et Matériaux (Rennes)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Sciences Chimiques de Rennes
• Jury : Président / Présidente : Muriel Vayssade
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Grégory Abadias, Amélie Fillon, Muriel Vayssade, Sophie Berveiller, Frédéric Sanchette, Pierre-Olivier Renault
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Sophie Berveiller, Frédéric Sanchette

Mots clés

Mots clés contrôlés

Transformations martensitiques

Biomatériaux

Rayonnement synchrotron

Acier à haute limite d'élasticité

Magnétrons

Titane -- Alliages

Mots clés libres

Alliages de titane

Pulvérisation magnétron

Superélasticité

Microstructure

Transformation martensitique

Contraintes internes

Rayonnement synchrotron

Titanium alloys

Magnetron sputtering

Superelasticity

Microstructure

Martensitic transformation

Internal stress

Synchrotron facility

Résumé

Ce travail de thèse porte sur l’élaboration et la caractérisation de revêtements en alliages à base Ti-Nb, pouvant servir de barrière biocompatible sur des dispositifs biomédicaux en Nitinol superélastique. Un des objectifs visés est que les films présentent des propriétés semblables à celles du Nitinol, comme des propriétés de superélasticité qui reposent sur une transformation martensitique induite sous contrainte et réversible. La microstructure des films et l’orientation cristallographique des phases ont été étudiées en fonction de la teneur en Nb par Diffraction des Rayons X (DRX) et par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Cette étude a permis de sélectionner les compositions chimiques les plus prometteuses pour l’obtention du comportement superélastique, qui a été évalué en mesurant le taux de recouvrement en profondeur lors d’essais de nanoindentation. Les résultats ont montré que les compositions les plus intéressantes sont Ti-15Nb-22Zr et Ti-15Nb-22Zr-3Sn. L’étude de la superélasticité a également été réalisée par des essais de traction biaxiale réalisés in situ sous rayonnement synchrotron. Les contraintes internes des films ont été évaluées à partir du suivi in situ de l’évolution de la courbure du substrat au cours du dépôt et à partir des déformations élastiques mesurées à postériori dans les grains de phase cubique β par la méthode des sin2ψ, afin d’apporter des éléments de compréhension sur le mécanisme de formation de la martensite dans les films.

In the present work, Ti-Nb-based coatings have been elaborated and characterized, in order to use them as a biocompatible barrier for Nitinol biomedical devices. One of the objectives is that the films present similar properties to the Nitinol alloy, one of which being its superelasticity which is the consequence of a stress-induced reversible martensite transformation. The films microstructure and the crystallographic orientation of the phases have been studied with the evolution of the Nb content by X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electronic Microscopy (TEM). This allowed for the selection of the most promising compositions to obtain superelasticity, which was evaluated by measuring the depth recovery ratio during nanoindentation tests. The results show that the compositions Ti-15Nb-22Zr and Ti-15Nb-22Zr-3Sn were the most interesting in that regard. Superelasticity has also been studied by biaxial tensile tests, done in situ under synchrotron XRD. The internal stress has been evaluated by in situ substrate curvature measurements during deposition, and after deposition in the cubic b phase by the sin2Y method. This has provided better understanding of the mechanism responsible for the formation of martensite in the films.