Effets de vieillissements thermique et acide sur la tenue en fatigue de polyamides renforcés de fibres de verre courtes

Effect of Thermal And Acid Aging on the Fatigue Life of Polyamides Reinforced with Short Glass Fibers

• Auteur / Autrice : Florent Alexis
• Direction : Sylvie Castagnet, Carole Nadot-Martin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique des solides, des matériaux, des structures et des surfaces
• Date : Soutenance le 22/03/2023
• Etablissement(s) : Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Entreprise : GIE AIFOR/SOLVAY
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Pprime / PPRIME
• Jury : Président / Présidente : Nicolas Saintier
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Frédéric Jacquemin, Thomas Pardoen
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Luc Bouvard, Vincent Le Saux

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Détérioration

Matières plastiques renforcées à la fibre de verre

Hydrolyse

Endommagement, Mécanique de l' (milieux continus)

Éléments finis, Méthode des

Durée de vie (ingénierie)

Fissuration

Fatigue thermique

Composites thermoplastiques

Mots clés libres

Vieillissement thermique-acide

Thermal ageing

Résumé

Les enjeux environnementaux actuels poussent les constructeurs automobiles à utiliser davantage de pièces en thermoplastique renforcé de fibres de verre courtes (SFRP) dans des conditions sévères vis-à-vis de la durabilité des pièces, pouvant induire du vieillissement. La présente étude se concentre sur des SFRP à matrice en polyamides (PA) 6/66, en ciblant l’effet du taux de renfort (GF) (PA66GF 35 vs. 50) dans le cas du vieillissement thermique (500h à 200◦C), et l’effet de la matrice(PA66 vs. PA6 GF35) dans le cas du vieillissement acide (1000h à60◦C, pH=2,5). Les objectifs principaux sont de caractériser et de comprendre les effets sur le comportement et la tenue en fatigue,ainsi que d’intégrer cette connaissance dans une approche numérique d’estimation de la durée de vie intégrant l’orientation locale des fibres (TPM « Through Process Modelling »). La voie choisie est à travers les paramètres de la loi de comportement de la matrice.La démarche repose sur la caractérisation expérimentale du comportement en fatigue des SFRP dans chaque état (non vieilli ;vieilli) avec prise en compte de l’effet d’orientation des fibres(0, 45 et 90◦), et de l’effet de structure cœur-peau. L’étude est restreinte au cas uniaxial avec des essais menés en amplitude constante pour un seul rapport de charge (Rσ=0,1). Les environnements d’essais sont choisis pour se rapprocher des conditions réelles d’utilisation, et une enceinte résistante à l’acide a été spécialement conçue pour faire des essais en immersion dans l’acide afin d’étudier l’existence de couplages entre le chargement mécanique et le phénomène d’absorption/réaction.Les résultats montrent des changements importants suite au vieillissement thermique (cristallinité de la matrice ; formation de fissures en surface favorisée localement par la microstructure)contrairement au cas du vieillissement acide, peu exprimé avec les moyens de caractérisation utilisés. Les essais mécaniques montrent qu’il y a une certaine sensibilité à l’orientation (et au taux de fibres) dans le 1er cas, mais aussi qu’il y a une dégradation plus avancée dans l’acide par rapport à l’eau dépendant de la nature de la matrice du composite. Dans ce dernier cas,aucun couplage significatif n’est observé. L’analyse des faciès de rupture couplée à celle des indicateurs de fatigue permet de légitimer l’approche en amorçage malgré l’existence d’endommagements locaux tels qu’une couche oxydée (thermique)et une zone de faible adhésion des fibres (acide), toutes deux localisées en périphérie des échantillons.Enfin, les performances de plusieurs critères de fatigue issus de la littérature (énergies de déformation élastique, d’hystérèse et de fluage) sont évaluées, puis comparées aux capacités prédictives de la TPM, après identification, via méthode inverse,du comportement viscoélastique de la matrice dans chaque état.Il est montré que l’introduction des effets des vieillissements à travers le comportement matriciel permet, dans une certaine mesure, de prédire les durées de vie. Toutefois, l’effet de structure combiné au vieillissement thermique est plus marqué, ce qui conduit à une erreur plus importante avec la même loi de comportement de la matrice pour toutes les orientations.

Current environmental issues are pushing car manufacturers to use more parts made of short glass fiber reinforced thermoplastics (SFRP) under severe conditions regarding the durability of the parts, which may cause aging. The study focuses on SFRP with polyamide (PA)6/66 matrix, targeting the effect of reinforcement rate (GF) (PA66GF35 vs. 50) in the case of thermal aging (500h at 200◦C), and the effect of matrix (PA66 vs. PA6 GF35) in the case of acid aging (1000h at60◦C, pH=2.5). The main objectives are to characterize and understand the effects on behavior and fatigue life, as well as to integrate this knowledge into a numerical approach to estimate the service life integrating local fiber orientation (TPM « Through Process Modeling »).The chosen approach is through the parameters of the matrix behavior law.The approach relies on experimental characterization of the fatigue behavior of SFRP in each state (unaged ; aged) taking into account the fiber orientation effect (0, 45 and 90◦), and the core-skin structure effect. The study is restricted to the uniaxial case with constant amplitude tests for a single load ratio (Rσ=0.1). The test environments are chosen to approach actual usage conditions, and an acid-resistant chamber was specifically designed for immersion tests in acid to study the existence of couplings between mechanical loading and absorption/-reaction phenomena.The results show significant changes after thermal aging (matrix crystallinity ; formation of surface cracks favored locally by the microstructure) unlike in the case of acid aging, which is not expressed much with the characterization methods used. Mechanical tests show that there is some sensitivity to orientation (and to fiber ratio) in the first case, but also that there is more advanced degradation in acid compared to water, depending on the nature of the composite matrix. In this latter case, no significant coupling is observed. The analysis of fracture surfaces coupled with fatigue indicators legitimizes the initiation approach despite the existence of local damage such as anoxidized layer (thermal) and an area of weak fiber adhesion (acid), both localized at the periphery of the samples. Finally, the performance of several fatigue criteria from the literature(elastic strain, hysteresis, and creep energies) are evaluated, and then compared to the predictive capabilities of TPM, after identification, via inverse method, of the viscoelastic behavior of the matrix in each state.It is shown that the introduction of aging effects through the matrix behavior allows, to a certain extent, to predict service life. However, the combined effect of structure and thermal aging is more pronounced, leading to a greater error with the same matrix behavior law for all orientations.