Effet de l'oxygène et de l'yttrium sur la nanoprécipitation et sur la recristallisation dans un alliage ODS Fe-14Cr

Effect of oxygen and yttrium on the nanoprecipitation and the recristallization in a Fe-14Cr ODS alloy

• Auteur / Autrice : Marc-Antoine Thual
• Direction : Marie-Hélène Mathon, Thierry Baudin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 20/12/2017
• Etablissement(s) : Université Paris-Saclay (ComUE)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences chimiques : molécules, matériaux, instrumentation et biosystèmes (Orsay, Essonne ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Léon Brillouin (Gif-sur-Yvette, Essonne ; 1974-....) - Synthèse, Propriétés et Modélisation des Matériaux (2014-.... ; Orsay, Essonne) - Service des Recherches Métallurgiques Appliquées
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Université Paris-Sud (1970-2019)
• Jury : Président / Présidente : Frederico Garrido
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marie-Hélène Mathon, Thierry Baudin, Frederico Garrido, Benoît Appolaire, Denis Delagnes, Alexandre Legris
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Benoît Appolaire, Denis Delagnes

Mots clés

Mots clés contrôlés

Recristallisation (métallurgie)

Microstructure (physique)

Oxydes

Précipitation (chimie)

Acier ferritique

Mots clés libres

ODS

Précipitation

Recristallisation

Nano-Oxydes

Microstructure

ODS

Precipitation

Recrystallization

Nano-Oxides

Microstructure

Résumé

Les alliages ferritiques Fe—14Cr renforcés par une dispersion d'oxydes (ODS) riches en Y, Ti et O sont envisagés comme matériaux de structure pour la prochaine génération de réacteurs nucléaires. Ils allient résistance à l’irradiation neutronique et excellentes propriétés mécaniques, notamment en fluage à hautes températures. Ce travail s'est positionné sur la compréhension des effets induits par de légères variations en oxygène et en yttrium autour d’une composition chimique de référence Fe—14Cr—1W—0,3Ti—0,3Y₂O₃. Nous avons montré que le paramètre crucial est la cinétique de précipitation des nanorenforts. Elle conditionne l’évolution de la microstructure globale que ce soit avant, après filage ou sous traitement thermique. Cette cinétique est propre à la nature des phases précipitant, à leur structure cristallographique et aux relations d'orientations à l'interface particules/matrice. Ce dernier paramètre détermine la stabilité des nanorenforts et par voie de conséquence les mécanismes de recristallisation, et in fine les propriétés mécaniques. La variation des teneurs en oxygène et en yttrium peuvent induire des états consolidés à peu près équivalents en termes de nanodispersion et de propriétés mécaniques bien que les mécanismes inhérents soient différents. Les enrichissements en oxygène et en yttrium conduisent tous les deux à une recristallisation du matériau à 1300°C mais avec des mécanismes radicalement différents. Les résultats de cette étude permettent de proposer des valeurs seuil à ne pas dépasser, 0,3% de Fe₂O₃ et 0,7% d’yttrium, pour conserver de bonnes propriétés mécaniques.

Fe—14Cr ODS ferritic alloys reinforced by a dispersion of oxides rich in Y, Ti and O are considered suitable structural materials structural for the 4th generation of nuclear reactors. They combine neutron irradiation resistance and excellent mechanical properties, especially creep properties at high temperatures. This work is dedicated to the understanding of the effects induced by a small oxygen and yttrium variation around a reference chemical composition: Fe—14Cr—0,3Ti—0,3Y₂O₃. We showed that the crucial parameter is the precipitation kinetic of the nano-reinforcements which is responsible for the microstructure evolution before, after or during the thermal annealing. This kinetic is proper to the nature of the precipitating phases, their structure and to the orientation relationships at the particle/matrix interfaces. This last parameter determines the stability of the nano-reinforcements, hence the recrystallization mechanisms and their mechanical properties. The concentration variation of oxygen and yttrium can induce similar consolidated states in terms od nano-dispersion and mechanical properties even if the underlying mechanisms are different. Both the oxygen and yttrium enrichments lead to a recrystallization of the material at 1300°C by compltetly different mechanisms. This study allows to propose threshold values of 0,3% Fe₂O₃ and 0,7% yttrium, that should not be exceeded in order to maintain the quality of the mechanical properties.