Caractérisation microstructurale du graphite sphéroïdal formé lors de la solidification et à l'état solide

par Rawen Jday

Thèse de doctorat en Science et Génie des Matériaux

Sous la direction de Lydia Laffont et de Jacques Lacaze.

Le jury était composé de Lydia Laffont, Jacques Lacaze, Alain Hazotte, Manuel Castro, Nuria Llorca isern, Joël Alexis.

Les rapporteurs étaient Alain Hazotte, Manuel Castro.


  • Résumé

    Les fontes à graphite sphéroïdal sont aujourd’hui très largement utilisées en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques. La forme sphéroïdale du graphite est obtenue le plus souvent par l’ajout de magnésium ou de cérium lors de l’élaboration des fontes. Le graphite sphéroïdal peut être obtenu par graphitisation à l'état solide des fontes totalement ou partiellement solidifiées dans le système métastable. L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet du traitement de graphitisation à l’état solide sur la croissance du graphite nodulaire d’une fonte à paroi mince qui présente une structure truitée à l'état brut de coulée. Cette fonte a été étudiée par microscopie optique, microscopies électronique à balayage et en transmission, spectroscopie Raman et spectroscopie de perte d'énergie des électrons. Des traitements thermiques assurant une graphitisation totale et partielle pour décomposer la cémentite formée à la solidification en graphite et en austénite ont été réalisés. Les nodules deviennent plus nombreux et leur taille augmente en fonction du temps de graphitisation. La microstructure après traitement thermique est composée de nodules de graphite et de ferrite. La spectroscopie Raman a été utilisée pour caractériser les nodules de graphite d’échantillons ayant été entièrement graphitisés à différentes températures dans le domaine austénitique. L’analyse par spectroscopie Raman ne montre aucune différence significative entre les spectres Raman enregistrés sur le graphite formé lors de la solidification et à l’état solide. Les caractérisations microstructurales par microscopie électronique en transmission montrent que le graphite à l’état brut de coulée présente une structure caractérisée par une zone interne où le graphite est désorienté. Une déformation mécanique due à la contraction lors de la solidification métastable induit la formation de cette zone. Cette zone disparaît par recristallisation après traitement de graphitisation totale pour former à la fin des secteurs coniques rayonnant à partir du germe et se développant vers la périphérie. Les résultats de ces travaux ont permis une meilleure compréhension de la structure de graphite nodulaire à l’état solide et montre aussi que le mécanisme de croissance du graphite nodulaire est le même lors de la solidification et de la transformation à l'état solide.

  • Titre traduit

    Microstructural characterization of spheroidal graphite formed during solidification and solid state


  • Résumé

    Spheroidal graphite iron castings are today widely used because of their good mechanical properties. The spheroidal shape of graphite is most often obtained by the addition of magnesium or cerium during the casting process. Spheroidal graphite can be formed at the solid-state by graphitization of cast irons which solidified partly or totally in the metastable system. The purpose of this work is to study the effect of solid-state graphitization treatment on the growth of nodular graphite of a thin wall casting which has a mottled structure at the as-cast state. This cast iron was studied using optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, Raman spectroscopy and electron energy loss spectroscopy. Heat treatments ensuring a total and partial graphitization to decompose the cementite formed at the solidification in graphite and austenite were realized. The nodules become more numerous and their size increases according to the time of graphitization. The microstructure after heat treatment is composed of graphite nodules and ferrite. Raman spectroscopy has been used to characterize graphite nodules in as-cast state and in samples having been fully graphitized at various temperatures in the austenite field. The results show no significant difference between Raman spectra recorded on these various samples, suggesting graphite grows with the same mechanism during either solidification or hightemperature (so-called first stage) graphitization. Transmission electron microscopy characterizations show that nodules in the as-cast material presents a multi-fold structure characterized by an inner zone where graphite is misoriented and an outer zone where it is well crystallized. In heat-treated samples, graphite nodules consist of well crystallized sectors radiating from the nucleus. These observations suggest that the misoriented zone appears because of mechanical deformation when the liquid contracts during its solidification. During heat-treatment, this zone disappears by recrystallization. The results of the present work lead to a better understanding of the nodular graphite structure in the solid state and also show that nodular graphite growth mechanism is the same during solidification and solid-state transformation.


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