Le fractionnement supercritique appliqué à des composés d'intérêt industriel
Auteur / Autrice : | Cyril Dufour |
Direction : | Elisabeth Badens, Christelle Crampon |
Type : | Thèse de doctorat |
Discipline(s) : | Sciences de l'environnement. Génie des procédés |
Date : | Soutenance le 19/06/2017 |
Etablissement(s) : | Aix-Marseille |
Ecole(s) doctorale(s) : | Ecole doctorale Sciences de l'Environnement (Aix-en-Provence ; 1996-....) |
Partenaire(s) de recherche : | Laboratoire : Laboratoire de Mécanique, Modélisation et Procédés Propres (M2P2) (Marseille, Aix-en-Provence) |
Jury : | Président / Présidente : Hubert-Alexandre Turc |
Examinateurs / Examinatrices : Claire Delbecque, Pierre-Philippe Garry | |
Rapporteurs / Rapporteuses : Séverine Camy, Xavier Fernandez |
Mots clés
Résumé
Le fractionnement par CO2 supercritique est un procédé séparatif très sélectif mais peu exploité à l’échelle industrielle. L’industrie des plantes à parfum est en recherche constante de techniques séparatives permettant la purification de molécules d’intérêt issues des végétaux. Les travaux de cette thèse ont eu pour objectif de mettre en avant le potentiel du fractionnement supercritique et d’étudier ses performances lorsqu’il est appliqué à des mélanges complexes. L’étude a été focalisée sur la purification du sclaréol contenu dans un mélange complexe. Pour cela, une étude préliminaire a permis d’identifier l’alimentation ayant les propriétés les plus adaptées à un fractionnement supercritique. Des mesures préliminaires ont été réalisées pour caractériser les différents types d’alimentation, mais aussi identifier les conditions opératoires les plus favorables pour mettre en place un fractionnement supercritique. Par la suite, une première phase expérimentale de fractionnement supercritique a été menée à température constante sur une colonne garnie d’une hauteur utile de 2,6 m pour un diamètre interne de 30 mm. Ces essais ont monté les paramètres opératoires les plus influents sur la purification du sclaréol. Certains de ces résultats ont pu être modélisés avec succès. Une seconde phase expérimentale a permis de mettre en évidence l’intérêt d’un reflux interne pour augmenter la sélectivité de la séparation. Enfin, un couplage du fractionnement supercritique avec la distillation moléculaire a été proposé pour ouvrir une nouvelle voie dans la chaîne de purification du sclaréol. Une amélioration significative du taux de pureté en sclaréol et du rendement a été démontrée.