Effets de l'irradiation sur la démixtion du Cr dans les alliages FeCr

• Auteur / Autrice : Olivier Tissot
• Direction : Cristelle Schmuck-Pareige
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 2016
• Etablissement(s) : Rouen
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale sciences physiques mathématiques et de l'information pour l'ingénieur (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; ....-2016)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Groupe de physique des matériaux (Saint-Etienne-du-Rouvray, Seine-Maritime ; 1996-....)
• Partenaire(s) de recherche : Entreprise : Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (France)
• Jury : Président / Présidente : Serge Bouffard
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pär Olsson, Yann Le Bouar

Mots clés

Mots clés contrôlés

Alliages chrome-fer

Démixtion

Faisceaux électroniques

Microscopie électronique en transmission

Sondes atomiques tomographiques

Résumé

De par leurs bonnes propriétés thermiques et leur excellente résistante au gonflement, les alliages Ferritiques/Martensitique (F/M) et leur version renforcée ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont des candidats prometteurs comme matériaux de gainage et de structure des réacteurs futurs (GEN IV). Cependant, les alliages dont la concentration en Cr est supérieure à 10%, résistants à la corrosion, sont soumis à la fragilisation par la décomposition α – α’ en dessous de 500°C. L’étude des alliages FeCr, alliages modèles des F/M et des ODS, est un point clé dans la compréhension des mécanismes d’apparition de la phase α’. L’objectif de cette étude est d’identifier et de quantifier les effets de l’irradiation sur la décomposition du Cr (précipitation α’). Dans une première approche, l’étude de la décomposition sous vieillissement thermique par SAT, DNPA et SM a été réalisée afin d’établir une cinétique de référence. L’étude a notamment mis en évidence une convergence entre les résultats issus de SAT et ceux de la DNPA. Des irradiations aux électrons ont été menées entre 250°C et 400°C à différentes doses. La phase α’ a été observée dès les très faibles doses (0. 012dpa). Les résultats obtenus et la comparaison aux irradiations aux neutrons ont montré l'efficacité des irradiations aux électrons pour la précipitation des particules α' et ont permis de mesurer les compositions d'équilibre des phases α et α' à 300°C. Des irradiations aux ions à différents taux de dommages (10-3 et 10-5 dpa. S-1) ont aussi été réalisées dans le but de comprendre l’absence de précipitation α’ reportée dans la littérature pour ce type d’irradiation. Les caractérisations par SAT ont révélé l'apparition, pour la première fois, de la précipitation de la phase α' sous irradiation aux ions à faible taux de dommage. L'analyse en fonction de la profondeur d’irradiation a montré que la présence des interstitiels injectés réduisait fortement la précipitation α'. En effet, les interstitiels injectés formant de nombreuses boucles de dislocations, ils contribuent à l'augmentation de la force de puits induisant ainsi une diminution importante de la diffusion. A fort taux de dommage, aucun précipité α' n'a été observé. Les travaux menés expliquent cette absence de précipitation par la dissolution balistique des germes α' qui se forment lorsque le taux de dommage est important.

Owing to their good thermal properties and excellent swelling resistance, Ferritic-Martensitic (F-M) alloys and ODS steels are potential candidates as structural material and for cladding of future reactors (GEN IV). However, alloys containing more than 10at. % Cr, which are corrosion resistant, are prone to embrittlement due mainly to α’ precipitation. Study of FeCr alloys, model alloys of F-M and ODS steels, is a key point in the understanding of mechanism which are involved by irradiation. The main objective of this study is to identify and quantify the irradiation effects on Cr demixtion. In a first approach, study of the α - α’ decomposition under thermal ageing have been carried out with APT, SANS, and MS. This experiments allow to establish a referent kinetics. An agreement between SANS and APT measurements have been found. Electrons irradiations have been realized between 250°C and 400°C at different doses. α’ precipitation have been observed since the first dose (0. 012 dpa). The comparison of results with neutron data have shown the efficacy of electron irradiation in α’ precipitation. It have also allowed us to determine equilibrium composition of the miscibility gap at 300°C. Ions irradiation with different damage rates (10-3 and 10-5 dpa. S-1) have been conducted to understand the absence of α’ phase reported in literature under this irradiation type. For the first time, APT characterization have revealed α’ after ions irradiation at low damage rate. The in depth analyses have shown that injected interstitials strongly reduce α’ precipitation. In fact, these interstitials lead to the formation of dislocations loops or could recombine with vacancies and thus reduce the number of vacancy available for diffusion. At higher damage rate (10-3 dpa. S-1), no precipitation have been observed. It has been shown that it could be explain by ballistic dissolution of α’ nucleus which are in formation.