Synthèse et caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ

Synthesis and characterization of new two-dimensional phases by in-situ electron microscopy

• Auteur / Autrice : Ferdaous Ben Romdhane
• Direction : Florian Banhart
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 27/01/2015
• Etablissement(s) : Strasbourg
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique et chimie-physique (Strasbourg ; 1994-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de physique et chimie des matériaux (Strasbourg)
• Jury : Président / Présidente : Cécile Hébert
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Stéphane Berciaud, Pascale Bayle-Guillemaud
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Cécile Hébert, Johann Coraux

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique en transmission

Couches minces

Composites

Carbone

Silice

Mots clés libres

Microscopie électronique in-situ

Phases bidimensionnelles

Nucléation et croissance in-situ

Croissance épitaxiale

Simulation d'images

In-situ transmission electron microscopy

Two-dimensional phases

Nucleation

Image simulations

Résumé

Cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ, notamment la silice (SiO2), des cages nanométriques de carbone similaire à des molécules C20 et le chalcocite (β-Cu2S). Ces études ont permis de mettre en évidence les conditions préalables de croissance afin que celle-ci soit reproductible. La caractérisation de ces structures a été réalisée par imagerie haute résolution (HRTEM) ainsi que par spectroscopie de perte d’énergie (EELS). La première partie de la thèse est consacrée à l’étude de la nucléation et la croissance in-situ d’une phase cristalline 2D ordonnée et désordonnée sur différents métaux de transition (Co, Ru, Fe) ainsi qu’une phase 1D qui croît le long des marches atomiques sur la surface métallique. La seconde partie est consacrée à la croissance in-situ de cages de carbone d’un diamètre de l’ordre de 0.36 nm en présence d’un catalyseur métallique, tel que Co, Fe et Ru. La dernière partie est consacrée à l’étude de la croissance de la plus fine structure cristalline du β-Cu2S sur la surface du graphène. Toutes ces études ont été appuyées par des simulations d’images de microscopie.

The aim of this thesis is the synthesis and characterization of new two-dimensional phases in an in-situ transmission electron microscopy experiment. These studies concerned the nucleation and growth of three deferent materials: quasi-two-dimensional silica (SiO2), the smallest possible carbon cages with the size of C20, and two-dimensional chalcocite (β-Cu2S). The characterization of these structures has been performed using high resolution imaging (HRTEM) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). The first part of this thesis is devoted to the study of the nucleation and growth of an ordered or disordered 2D crystalline phase of silica on different substrates (Co, Ru, Fe) and a 1D silica phase grown at atomic steps of a metal surface. The second part illustrates the in-situ growth of the smallest possible carbon cages with a diameter of about 0.36 nm on catalytically active metal surfaces such as Co, Fe, or Ru. The last part is devoted to the growth of the thinnest stable layer of β-Cu2S on a graphene surface. All these studies were accompanied by image simulations.