Poudres et couches minces de CuₓMo₆S₈ pour capteur électrochimique d’ions de métaux lourds : synthèse par voie chimique en solution et caractérisations

Powders and thin films of CuₓMo₆S₈ Chevrel phases for a heavy metal ions electrochemical sensor : synthesis by plymeric precursor solution route and characterization

• Auteur / Autrice : Stéphanie Boursicot
• Direction : Maryline Guilloux-Viry, Clotilde Boulanger
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance en 2012
• Etablissement(s) : Rennes 1
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière (Rennes ; 1996-2016)
• Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université européenne de Bretagne (2007-2016)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Détecteurs électrochimiques

Composés d'insertion

Sol-gel, Procédé

Couches minces

Supraconducteurs ternaires

Résumé

L'objectif de cette thèse est la synthèse de poudres et de couches minces de la phase de Chevrel CuₓMo₆S₈, réalisée pour la première fois, par la voie chimique en solution, pour la réalisation d'un capteur électrochimique d'ions de métaux lourds. Après avoir défini les conditions de synthèse des poudres par la méthode des précurseurs polymères (basée sur le procédé Pechini), ces conditions ont été optimisées pour les couches minces sur substrats isolant et conducteurs. Un procédé spécifique a été mis en place pour le traitement de réduction, particulièrement délicat, afin de synthétiser la phase de Chevrel de façon reproductible. Des cations ont été intercalés et désintercalés électrochimiquement dans Mo₆S₈ et Cu₂Mo₆S₈. L'adéquation de la phase de Chevrel en couches minces sur TiN / Si a montré de belles perspectives pour un capteur électrochimique portatif, réutilisable au moins une centaine de fois, adapté à la détection de différents cations (Cd²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺ et Co²⁺) avec une sensibilité minimale en cadmium de 10⁻⁵ mol. L⁻¹.

The purpose of this thesis was to synthesize of Chevrel phases powders and thin films, which was realised for the first time by chemical solution deposition, in order to develop an electrochemical sensor for heavy metal ions. In a first part, the conditions of the synthesis of powder using polymeric precursor method have been identified and optimised for thin films on insulating and conductor substrates. Also, a specific process has been developed for reduction treatment, the especially delicate step, in order to synthesize reproducibly Chevrel phases. In a second part, cations have been intercalated and deintercalated electrochemically in Mo₆S₈ and Cu₂Mo₆S₈. Finally, the synthesis of Chevrel phases thin films on TiN / Si results in a good prospect for a portable electrochemical sensor, with a cyclability more than hundred cycles, suitable for the detection of various cations Cd²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺ et Co²⁺) with a minimal sensitivity for cadmium in the order of 10⁻⁵ mol. L⁻¹.