Cristallisation sous contrainte du caoutchouc naturel en fatigue et sous sollicitation multiaxiale

Strain-induced crystallization of natural rubber in fatigue and multiaxial deformation

• Auteur / Autrice : Stéphanie Beurrot
• Direction : Erwan Verron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie mécanique
• Date : Soutenance en 2012
• Etablissement(s) : Ecole Centrale de Nantes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur, Géosciences, Architecture (Nantes)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cristallisation

Matériaux -- Fatigue

Caoutchouc

Mots clés libres

Déformation multiaxiale

Résumé

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n’a jamais été établi. L’objectif de cette thèse est donc de comprendre l’origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d’étude fines, par opposition à l’échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d’énergie à l’échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagationin-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l’échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d’une part et en fatigue uniaxiale d’autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c’est-à-dire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu’en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n’est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu’en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle.

Natural rubber is well-known for its excellent mechanical properties in multiaxial fatigue and those are generaly attributed to the ability of the material to crystallize when strained. However, the relationship between strain-induced crystallization and mechanical properties of natural rubber has never been established. The aim of this thesis is therefore to understand the origin of the great multiaxial fatigue properties of carbon black-filled natural rubber, by considering two small scales of study, as opposed to the macroscopic scale generally considered. The first part of this thesis is dedicated to uniaxial crack growth and energy dissipation mechanisms at the cracks and micro-cracks scale ; those mechanisms are determined thanks to original in-situ propagation tests observed with scanning electron microscope. In the second part of the thesis, strain-induced crystallization is studied at the macromolecular scale, in static multaxial deformation on the one hand and in uniaxial fatigue on the other hand, thanks to X-ray diffraction measurements performed at the Soleil synchrotron facility. The characteristics of crystallites, i. E. Their size, orientation, number and lattice parameters, are measured during the different mechanical tests. We observe that in multiaxial deformation, the crystallites are similar in size and have the samei lattice parameters than those nucleated in uniaxial deformation, but their orientation strongly varies with the multiaxiality of the deformation and is not influenced by the loading path. Finally, we show that in uniaxial fatigue, the characteristics of the crystallites evolve with the number of cycles, differently depending on the minimum and maximium stretch ratios reached at each cycle.