Nouvelles possibilités d'évaluation de la stabilité stucturale des aciers inoxydables austénitiques

par Zuzana Stonawska

Thèse de doctorat en Métallurgie. CorrosionMétallurgie. Corrosion

Sous la direction de Catherine Dagbert et de Ludmila Hyspecka.

Soutenue en 2004

à Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris en cotutelle avec l'Université technique d'Ostrava , en partenariat avec Ecole des Mines (Ostrava, Tchécoslovaquie) (autre partenaire) .

mots clés

• Acier inoxydable -- Traitement thermique
• Joints de grains
• Oxalique, Acide
• Microscopie à force atomique
• Corrosion

Résumé

Après attaque électrolytique à l'acide oxalique, l'application d'une nouvelle méthode d'évaluation quantitative a permis de mesurer le rapport existant entre le nombre de joints de grains ou de macles attaqués, et la totalité des joints de grains (GBatt/GB) ou de macles (Tatt/T). A l'aide du microscope à force atomique (AFM), des évaluations topographiques, complémentaires à celles du microscope optique et du microscope électronique à balayage, ont pu être établies grâce à sa haute précision. Les observations et les quantifications obtenues grâce à la technique AFM, ont révélé une asymétrie des sillons des joints de grains attaqués : la différence a été vérifiée statistiquement, sur les grains austénitiques adjacents. Grâce à l'AFM, un nouveau mode d'évaluation de la stabilité structurale a été utilisé pour caractériser les effets de l’attaque de la microstructure de l'acier 316L obtenus lors des tests électrochimiques effectués après de longues durées de traitement thermique à 650°C. La morphologie de la phase sigma est visible aux joints de grains pour les deux aciers, après de longs temps de sensibilisation de la structure par traitement thermique; l'analyse EDAX de la composition chimique correspond à celle trouvée dans la littérature. La topographie correspondant à l'attaque intergranulaire, est évaluée grâce au microscope à force atomique, dont la technique est très efficace pour étudier l'influence de la pureté métallurgique et l'évolution structurale des aciers inoxydables austénitiques. En perspective, la technique « AFM » peut permettre d'évaluer l'importance de l'attaque des matériaux résultant d'une corrosion sélective.

Titre traduit

New possibilities evaluation of structure stability of austenitic stainless steel

Résumé

New method for quantitative evaluation of oxalic acid etch test has applied for measurement of number of attacked grain boundaries and attacked twins boundaries related to total number of grain boundaries (GBatt/GB), (Tatt/T) and it proved following: area of intergranular corrosion (IGC) has moved to longer annealing duration of structural sensitization for mettalurgical pure variant PS opposite to commercial variant of steel 316L. Data obtained using AFM method were quantitatively evaluated. The frequent non symmetry of grooves of etched large angle grain boundaries was observed. New way for evaluation of structural stability with AFM was exerted for assessment of etching influences after electrochemical tests and long annealing duration at 650°C of 316L steel. Morphological featuresof sigma-phase were visible after long annealing duration of structural sensitization in both steel variants 316L and SEM EDAX analysis corresponded with information about chemical composition presented in literature. Topography of etching surface evaluated by AFM is efficient tool for study of influence of metallurgical purity and structural stability in austenitic stainless steels. Perspectivelly, AFM can be used for evaluation of corrosive effects of selective etching of material, including detailed research of surface active effects of different corrosive solutions and electrochemical parameters.