Elaboration de couches minces de (Ti,Al)N par OMCVD : étude thermodynamique et expérimentale

Deposition of (ti, al)n thin films by organometallic chemical vapor deposition : thermodynamic predictions and experimental results

• Auteur / Autrice : Sandra Gilles
• Direction : Roland Madar
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 1997
• Etablissement(s) : Grenoble INPG

Mots clés

Mots clés libres

Physique

Sciences des materiaux, rheologie

Etude experimentale

Croissance cristalline en phase vapeur

Methode mocvd

Couche mince

Titane nitrure

Aluminium nitrure

Materiau dur

Precurseur

Mode operatoire

Analyse thermodynamique

Nanostructure

Microstructure

Multicouche

(al,ti)n

Al n ti

8115g

Pac

Experimental study

Crystal growth from vapors

Mocvd

Thin films

Titanium nitrides

Nk

Aluminium nitrides

Nk

Hard materials

Precursor

Operating mode

Thermodynamic analysis

Nanostructures

Microstructure

Multilayers

Résumé

Les couches minces de (ti, al)n font l'objet d'attentions particulieres a cause de l'amelioration significative de la resistance a l'oxydation qu'elles presentent par rapport aux revetements durs de tin. Nous avons teste l'utilisation de precurseurs organo-metalliques pour synthetiser des films de (ti, al)n a des temperatures inferieures a 400 c par la technique de depot chimique en phase vapeur omcvd. Les precurseurs choisis sont le tetradimethylamide de titane (tdmat), l'hexadimethylamide de dialuminium (hdmada) et le tri-isobutyl aluminium (tiba). Compte tenu des donnees thermodynamiques disponibles, nous avons pu, a l'aide d'un programme de simulations thermodynamiques, determiner certaines plages de parametres favorables au depot de phases pures de nitrures de titane - aluminium. Les diagrammes d'equilibre de phases stables et metastables du systeme ternaire ti-al-n ont ete etablis entre 200 et 1600 c. L'etude experimentale des depots des phases binaires tin et ain nous a permis d'optimiser les parametres et de voir leur influence sur la contamination des films. En fonction de ces resultats les depots de (ti,al)n ont ete realises a l'aide de deux melanges reactionnels : - tetradimethylamide de titane + hexadimethylamide de dialuminium + ammoniac - tetradimethylamide de titane + tri-isobutyl aluminium + ammoniac le premier melange reactionnel nous a permis de deposer a basse temperature (400 c) a une pression de 25 mbar, des films de (ti,al)n ; de structure cubique, ces films sont composes de grains de taille nanometrique. Le parametre le plus interessant pour faire varier le rapport al/ti est le debit d'ammoniac. Le deuxieme melange reactionnel semble pratique pour deposer des multicouches tin/aln.