Recherche Avancée

Thèse soutenue

Contribution à la mise au point du procédé aérosol-gel : application au dépôt de couches minces optiques dans le système SiO2-TiO2

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Auteur / Autrice : Pierre Marage
Direction : Michel Langlet
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
Date : Soutenance en 1993
Etablissement(s) : Grenoble INPG
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des matériaux et du génie physique (Grenoble)
Jury : Président / Présidente : Jean-Claude Joubert
Examinateurs / Examinatrices : Michel Langlet, François Bertin, Christian Guizard, Jacques Livage

Résumé

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Le procédé aérosol-gel est une nouvelle technique de dépôt sol-gel. Son principe repose sur la pulvérisation d'un sol par voie ultrasonore. L'aérosol ainsi généré est transporte par un gaz vecteur vers le substrat et forme, en se déposant, un film liquide. Ce film conduit après évaporation du solvant et polymérisation du dépôt, a la formation d'une couche mince xérogel homogène et transparente. Des films SiO² ont pu être obtenus a partir d'un système chimique de type tetraethoxysilane/eau/acide chlorhydrique/alcool. Apres recuit à 500°C, ces films sont purs et présentent une densité proche de celle de la silice massive. Des films parfaitement denses ont été obtenus par recuit direct à 800°C, en plaçant l'échantillon dans un four préchauffé. Des films TiO² ont été élaborés a partir d'un système chimique de type tétrabutoxyde de titane/diéthanolamine/alcool. La diéthanolamine permet une bonne stabilisation du tetrabutoxyde de titane, et empêche la formation de précipités dans la solution source. Apres recuit à 500°C, les films TiO² sont purs et présentent une porosité de l'ordre de 25%. Cette porosité peut être abaissée à moins de 10% par recuit direct. Des films SiO²-TiO² mixtes ont été élaborés à partir du mélange des systèmes chimiques précédents. L'indice de réfraction de ces films a pu être module continument entre 1,43 (0% de titane) et 2,25 (100% de titane). Aucune déviation du rapport Ti/Si entre la solution source et les films recuits n'a été observée. Cette étude montre que le procédé aérosol-gel est adaptable à un grand nombre de systèmes chimiques. De plus, sa compatibilité avec une production massive (couplage possible avec un four a défile, ou four à carrousel) lui donne d'importantes potentialités, en vue d'une utilisation a échelle industrielle.