Etude des propriétés physiques et électriques de matériaux céramiques utilisés en application spatiale

Study of the physical and electrical properties of ceramics materials used in spacecraft application

• Auteur / Autrice : Kévin Guerch
• Direction : Sophie Guillemet, Thierry Paulmier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 18/11/2015
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux céramiques

Diélectriques

Mots clés libres

Application spatiale

Céramiques

Conduction électrique de surface

Conduction induite sous irradiation

Contamination couche mince

Dépôt

Emission électronique secondaire

Irradiation électronique

Traitement thermique

Vieillissement

Résumé

Les matériaux diélectriques utilisés au sein des applications internes aux satellites sont soumis à des contraintes radiatives et thermiques extrêmes qui peuvent conduire à des perturbations sur l'instrumentation embarquée. Le rendement des applications électroniques diminue ainsi en raison des effets de charge et de dégradation des céramiques utilisées. Dans le but de comprendre et de prédire ces phénomènes, l'étude des mécanismes de transport de charges et de vieillissement électrique sur ces matériaux est primordiale. La démarche de cette étude a alors consisté à définir un protocole et une méthode expérimentale qui permettent d'étudier hors application, les comportements électriques et physico-chimiques sous irradiation électronique, du nitrure de bore brut et revêtu d'une couche mince d'alumine. Pour cela, une étude paramétrique a été réalisée dans l'enceinte d'irradiation CEDRE (ONERA Toulouse), afin d'évaluer l'influence de l'énergie incidente, du flux d'électrons primaires, de la température et de la dose, sur les cinétiques de charge, de relaxation et de vieillissement électrique des céramiques industrielles. Il a été démontré qu'il était possible de limiter fortement la charge de ces céramiques par l'application d'un dépôt d'alumine et par un traitement thermique adéquat. En effet, le rendement d'émission secondaire élevé de l'alumine et l'augmentation de la conductivité de surface, engendrée par le recuit, contribuent à la limitation du potentiel de surface du matériau. Des dépôts d'alumine ont ensuite été élaborés par PVD-RF puis caractérisés en chambre d'irradiation afin de cibler les paramètres d'élaboration qui permettent d'optimiser les propriétés électriques du système. Il a été montré que l'optimisation de la rugosité et de l'épaisseur des dépôts limite le potentiel de surface des matériaux. Une étude amont a été menée dans le cadre d'une collaboration internationale avec le Groupe de Physique des Matériaux de l'Université d'Etat de l'Utah (Logan, USA), afin d'étudier l'influence de la nature et de la population des pièges électroniques sur les propriétés électriques des différentes céramiques. La technique de cathodoluminescence a été utilisée et a ainsi permis d'expliquer la différence de conductivité apparente entre les matériaux bruts, revêtus et recuits. Une nouvelle méthode de mesure de potentiel de charge sous irradiation continue (méthode REPA) a été mise au point puis validée. Des mécanismes de décharge partielle ont été identifiés en surface des échantillons recuits grâce au dispositif optimisé qui a été développé. Une étude de dégradation accélérée des matériaux a ensuite été réalisée en laboratoire dans le but de reproduire la détérioration observée en orbite sur le long terme. Il a été déterminé que la charge des matériaux revêtus et recuits s'amorce après avoir reçu une dose ionisante critique. Des caractérisations physico-chimiques ont donc été effectuées au CIRIMAT afin d'étudier l'évolution des propriétés structurales et chimiques des céramiques. Cette évolution a été corrélée à celle des propriétés électriques après détérioration sous irradiation électronique critique. Les mécanismes de contamination et de détérioration des dépôts de céramiques, responsables de leur vieillissement électrique, ont été mis en évidence. Enfin, ces caractérisations expérimentales approfondies ont servi de base au développement d'un modèle physique qui rend compte des différents mécanismes mis en jeu sur les céramiques et dépôts irradiés.

Dielectric materials used on satellites are subject to radiative and thermal extreme stresses which may lead to disturbances on board instrumentation. The application efficiency can then decrease significantly due to charging and aging effects of used ceramics. With the aim to understand and predict these phenomena, the mechanisms investigation of charges transport and electrical aging on these ceramics is of high importance. The scientific approach of this study was to define a protocol and an experimental method which allows characterising the electrical and physico-chemical behaviours of raw boron nitride and coated with a thin coating of alumina. For this purpose, a parametric study was performed in the irradiation chamber, named CEDRE (at ONERA Toulouse) in order to assess the influence of some parameters such as, incident energy, primary electron flux, temperature, ionising dose, on charging, relaxation and electrical aging kinetics of these industrial ceramics. This study demonstrated that it is possible to greatly limit the dielectrics charging thanks to the use of a ceramic coating and suitable annealing thermal treatment. Indeed, the high secondary electron emission of alumina and the increase of surface conductivity generated by the annealing thermal treatment partly govern the low surface potential of coated boron nitride. Some alumina coating were subsequently elaborated through PVD-RF and then characterised in the irradiation chamber in order to identify the preparation parameters which allow optimising the electrical properties of system. It was shown that the optimisation of the roughness and the coating thickness limits the surface potential of ceramics. An experimental study was conducted in the frame of an international collaboration with the Materials Physics Group of the Utah State University (Logan, USA), in order to investigate the influence of nature and densities of electron defects on the electrical properties of different ceramics. The cathodoluminescence method was used and brought to light the origin of total conductivity difference between materials, raw, coated and annealed. A new method to measure the surface potential under continuous electron irradiation was developed and then validated. A partial discharges mechanism was identified on surface of annealed samples with this optimised device. Ageing processes of the irradiated materials was also studied in the irradiation chamber to reproduce the observed degradation in orbit over the long time. It was demonstrated that the charging of annealed coated materials is noticeable when the sample receive a critical ionising dose. Several physico-chemical characterisations were thus performed at CIRIMAT in order to study the evolution of structural and chemical properties of ceramics. This evolution was correlated with that of electrical properties after deterioration under critical electron irradiation. The contamination and deterioration mechanisms of coated ceramics are responsible of the electrical aging observed experimentally. Finally, these thorough experimental characterisations allowed the development of physical model for the description of the different mechanisms involved on irradiated ceramics and coating.