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Nanocristaux métalliques dans les verres : synthèse contrôlée par irradiation ioniques
| Auteur / Autrice : | Emmanuel Valentin |
| Direction : | Harry Bernas |
| Type : | Thèse de doctorat |
| Discipline(s) : | Matériaux |
| Date : | Soutenance en 1999 |
| Etablissement(s) : | Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris |
| Partenaire(s) de recherche : | Laboratoire : Laboratoire de structures, propriétés et modélisation des solides (Gif-sur-Yvette, Essonne) |
Mots clés
Mots clés contrôlés
Mots clés libres
Résumé
Nous présentons une nouvelle méthode de synthèse de nano-précipités métalliques au sein d'une matrice inerte, par l'irradiation ionique de verres contenant l'oxyde de cuivre Cu2O ou l'oxyde de nickel NiO. L'étude a été réalisée par MET et MEHR. Le simple recuit de ces verres conduit à la formation simultanée d'agrégats du métal et de l'oxyde (distribution de tailles large et bimodale). Par contre, les précipités formés a l'issue d'une irradiation d'ions de quelques MEV a l'ambiante suivie d'un recuit a 400\c sont exclusivement métalliques (taille moyenne de 2 à 7 nm selon traitement, distribution de tailles étroite). Leur répartition en profondeur à partir de la surface irradiée indique que la précipitation dépend du transfert inélastique d'énergie des ions incidents aux électrons de la cible, et qu'il existe un seuil d'énergie déposée pour que la germination hétérogène ait lieu. Nous avons fait varier la densité d'agrégats en fonction du nombre d'ions incidents (fluence) jusqu'à faire précipiter l'intégralité des atomes de métal initialement dissous. Les fluences étant faibles, les effets sont dus au dépôt d'énergie indépendant de chaque ion. Un raisonnement base sur les fluctuations de dépôt d'énergie le long des traces ioniques permet de prévoir la densité de précipités en fonction de la fluence : la germination est induite lorsqu'on dépasse le seuil d'énergie déposée (env. 500 eV/A) dans un volume critique. Une combinaison d'irradiations de couples ion-énergie différents montre que (i) la valeur du seuil est intrinsèque à la matrice, (ii) le seuil est atteint par l'accumulation de défauts d'irradiation dans le volume critique. L'évolution temporelle des agrégats (taille, densité et forme de la distribution de tailles) lors de recuits post-irradiation correspond a la theorie de Lifshitz, Slyosov et Wagner lorsque la croissance est limitée par diffusion. La germination et le murissement des précipités sous irradiation sont donc indépendants, et peuvent être contrôlés séparément. Nous utilisons ces résultats pour étudier le super paramagnétisme d'agrégats de nickel piégés dans le verre.