Mécanismes de déformation élémentaire des phases MAX : analyse par essais de microdéformation

Deformation mechanism of MAX phases : analysis by micro-deformation tests

• Auteur / Autrice : Salomé Parent
• Direction : Christophe Tromas, Anne Joulain
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance le 07/12/2021
• Etablissement(s) : Poitiers
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Pôle poitevin de recherche pour l'ingénieur en mécanique, matériaux et énergétique - PPRIMME (Poitiers) - Institut Pprime / PPRIME
• Partenaire(s) de recherche : faculte : Université de Poitiers. UFR des sciences fondamentales et appliquées
• Jury : Président / Présidente : Thierry Cabioc'h
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Christophe Tromas, Anne Joulain, Lucile Joly-Pottuz, Edgar Rauch
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marc Verdier, Frédéric Mompiou

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique en transmission

Analyse EBSD

Nanoindentation

Macles (cristallographie)

Déformations (mécanique)

Phases MAX

Mots clés libres

Phases MAX

Déformation élémentaire

Petite échelle

Nanoindentation

Afm

Met

Acom-Astar

Micro-Pilier

Macle de déformation

MAX phases

Elementary deformation

Small scale

Nanoindentation

Afm

Tem

Acom-Astar

Micro-Pillar

Deformation twin

Résumé

Les phases Mn+1AXn sont des matériaux hexagonaux avec une structure nanolamellaire constituée d’une alternance de plans métalliques et de couches de carbure ou de nitrure. Les mécanismes de déformation par glissement de dislocations dans le plan de base sont largement rapportés dans les phases MAX (ex : murs de dislocations, empilements et kink bands). Cependant, ils ne permettent pas de rendre compte de tous les processus de déformation. Les propriétés macroscopiques des phases MAX sont liées à l’arrangement des grains et dépendent des conditions d’élaboration. Les analyses des mécanismes de déformation élémentaire nécessitent donc des essais à petite échelle.Des empreintes d’indentation (Berkovich et sphérique) ont été effectuées sur un polycristal de Ti2AlN, en travaillant à l’échelle du grain, ainsi que sur des monocristaux de Cr2AlC, orientés avec le plan de base suivant l’axe d’indentation afin d’empêcher le glissement basal. Des lames de microscopie ont été préparées par Sonde Ionique Focalisée (FIB) en coupe transverse dans les empreintes. Les structures de déformation ont été caractérisées à petite échelle, à la fois en surface par Microscopie à Force Atomique (AFM) et en volume par Microscopie Électronique en Transmission (MET) en Weak Beam. Ces analyses ont été complétées par des cartographies d’orientation et de désorientation, réalisées sur les lames de microscopie avec la technique ACOM-ASTAR (Cartographie Automatisée d’Orientation Cristallographique). La corrélation entre les analyses AFM, MET et ACOM-ASTAR de la même structure de déformation, a permis d’identifier pour la première fois le maclage de déformation dans ces matériaux et de caractériser le système de maclage, survenu lors des essais de nanoindentation aussi bien dans Ti2AlN que dans Cr2AlC. Ces études ont été étendues à la compression de micro-piliers de Cr2AlC monocristallin, confirmant les résultats précédents.

Mn+1AXn phases are hexagonal materials with a nanolaminar structure consisting in an alternation of metallic planes and carbide or nitride layers. Basal plane dislocation mechanisms are widely reported in MAX phases (e.g. dislocations walls, dislocations pile ups and kink bands) but they cannot account for all the deformation processes. The macroscopic properties of MAX phases and the grains arrangement are linked and depend on the synthesis conditions. The analysis of the elementary deformation mechanisms required thus mechanical testing experiments at small scale.With this aim in mind, nanoindentation tests (Berkovich and spherical) on Ti2AlN polycristal, working at the grain scale, and on Cr2AlC single crystals, oriented with the basal plane edge on in order to inhibit basal slip, have been performed. Transmission Electron Microscopy (TEM) thin foils have been prepared by focussed ion beam (FIB) in cross section through the indents. The deformation structures have been characterized at small scale in a same region both by Atomic Force Microscopy (AFM) surface observation and by TEM Weak Beam. Theses analyses have been completed by orientation and disorientation maps, performed on the thin foils using ACOM (Automatic Crystal Orientation Mapping) ASTAR technique. The correlation between AFM, TEM and ACOM-ASTAR analysis on a same deformation structure has allowed to identify deformation twinning in these materials and to characterize the twinning system, that occurred during the nanoindentation tests. These studies have been extended to compress single crystal Cr2AlC micro-pillars, confirming the previous results.