Microsystèmes résonants pour la détection d'hydrogène sans couche fonctionnalisée

Resonant microsystems for hydrogen gas detection without functionalized coating

• Auteur / Autrice : Luis Iglesias Hernandez
• Direction : Isabelle Dufour Dabadie, Cédric Ayela
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Electronique
• Date : Soutenance le 30/09/2020
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences physiques et de l’ingénieur (Talence, Gironde)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de l'intégration du matériau au système (Talence, Gironde)
• Jury : Président / Présidente : Lionel Buchaillot
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Isabelle Dufour Dabadie, Cédric Ayela, Lionel Buchaillot, Bernhard Jakoby, Bernard Legrand, Dominique Certon, Johan Bertrand
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Bernhard Jakoby, Bernard Legrand

Mots clés

Mots clés contrôlés

Densité

Son -- Mesure

Viscosité

Hydrogène liquide

Capteurs (technologie)

Technique de diffraction du temps de vol

Résonateurs électriques

Mots clés libres

Résonateurs

Temps de vol

MEMS

Hydrogène

Capteur de gaz

Masse volumique

Viscosité

Vitesse du son

Atténuation

Resonators

Time of flight

MEMS

Hydrogen

Gas sensing

Mass density

Viscosity

Speed of sound

Attenuation

Résumé

Le dihydrogène, communément appelé hydrogène, est un gaz dangereux qui devient explosif au-dessus d'une concentration de 4% dans l'air. Par conséquent, de nombreuses applications pour lesquelles l'hydrogène est utilisé ou produit nécessitent des capteurs d'hydrogène pour s'assurer que cette limite n'est jamais atteinte. Ces applications comprennent la surveillance des déchets radioactifs, la production d'énergie propre ou plus généralement la surveillance des gaz industriels. La plupart des dispositifs de détection existants actuellement sur le marché sont basés sur l'utilisation d'un composé chimique ou d'une couche sensible spécifiquement conçue, qui dans la plupart des cas n'est pas stable dans le temps, généralement au bout quelques mois il y a une dégradation des propriétés de la couche ou du composé chimique. Cela a conduit au développement de méthodes qui reposent sur des mécanismes de détection physiques plutôt que chimiques pour la détection de l'hydrogène : ces méthodes ont l'avantage d'être stables sur des périodes beaucoup plus longues. Dans le contexte de la surveillance des déchets radioactifs, des travaux antérieurs avaient montré que les micropoutres non revêtue de couche sensible étaient capables de détecter l'hydrogène gazeux jusqu'à 0,01% en mesurant leur changement de fréquence de résonance. Les travaux de cette thèse prolongent cette étude en y ajoutant la capacité de distinguer l'hydrogène des autres gaz potentiellement interférents. Dans le cas des micropoutres, la discrimination des gaz est réalisée en mesurant non seulement la masse volumique du gaz mais aussi sa viscosité grâce à la mesure simultanée de la fréquence de résonance et du facteur de qualité. Des transducteurs ultrasoniques micro-usinés capacitifs (CMUT) ont également été utilisés comme alternative aux micropoutres. Avec les CMUT, la vitesse du son et l'atténuation acoustique ont également été mesurées à l’aide d’un montage de type mesure de temps de vol au lieu des mesures du spectre du dispositif à la résonance. Dans le cas de la mesure de l'atténuation, une méthode permettant d'obtenir une bonne sélectivité de la détection d'hydrogène vis-à-vis de gaz interférents tels que le dioxyde de carbone et le méthane a été développée.

Hydrogen is a hazardous gas that becomes explosive above a concentration of 4% in air. As a result, many applications where hydrogen is either used or produced require hydrogen sensors to ensure that this limit is never reached. These applications include radioactive waste monitoring, clean energy production or more generally industrial gas monitoring. Most existing sensing devices currently on the market are based on the use of a specifically engineered chemical component or film, which in most cases is not stable over time, lasting usually a few months. This has led to the development of methods that rely on physical sensing mechanisms rather than on chemical ones for the detection of hydrogen: these methods have the advantage of being stable over much longer periods of time. In the context of radioactive waste monitoring, previous work has shown that uncoated (no chemical film) microcantilevers are capable of detecting hydrogen gas up to 0.01% by measuring their change in resonant frequency. This work extends this study by adding the ability to distinguish hydrogen from potential interfering gases. In the case of microcantilevers, gas discrimination is achieved by measuring not only the density of the gas but also its viscosity with the measurement of both the resonant frequency and the quality factor. Capacitive micromachined ultrasonic transducers (CMUTs) have also been used as an alternative to microcantilevers. With the CMUTs, both sound velocity and acoustic attenuation have been measured by a time of flight setup instead of device measurements at resonance. In the case of attenuation measurement, a method for obtaining good selectivity of hydrogen measurement against interfering gases such as carbon dioxide and methane has been developed.