Évolutions microstructurales et comportement en fluage à haute température d'un acier inoxydable austénitique

par Lucie Mateus Freire

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon.

Soutenue le 20-03-2018

à Paris Sciences et Lettres , dans le cadre de École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris) , en partenariat avec ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne) (laboratoire) et de École nationale supérieure des mines (Paris) (établissement de préparation de la thèse) .

Le président du jury était Frédéric Prima.

Le jury était composé de Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon, Arnaud Courcelle, Martine Blat-Yrieix.

Les rapporteurs étaient Eric Hug, Ludovic Thilly.


  • Résumé

    La thèse est inscrite au sein du projet ASTRID, qui est un démonstrateur technologique pour les réacteurs de quatrième génération (Gen-IV). Le premier matériau choisi pour constituer les gaines de cœur est un acier inoxydable austénitique stabilisé au titane (type 15Cr-15Ni Ti). L’écrouissage à froid des gaines permet la précipitation de nano-carbures de titane en service sur les dislocations, retardant ainsi les phénomènes de restauration par effet d’épinglage. En conditions accidentelles (T > 650°C), et plus particulièrement dans le cas d’une perte de réfrigérant primaire, le comportement en fluage de ces gaines est très mal connu. L’objectif des travaux de thèse est donc de déterminer les mécanismes de déformation et de rupture en fluage, entre 650°C et 950°C, de cet acier à l’état non irradié.Dans un premier temps, les microstructures d’échantillons après différents recuits ont été comparées afin d’étudier l’influence de la température sur les évolutions métallurgiques. L’étude de la précipitation et des cinétiques de restauration et de recristallisation, ont permis de dresser les évolutions microstructurales sans charge appliquée.En plus d’étudier le comportement en fluage uniaxial de l’acier à haute température, les caractérisations des éprouvettes après essais ont permis de déterminer les évolutions microstructurales au cours et après essais de fluage (contributions simultanées de la température et de la contrainte). La comparaison avec les microstructures obtenues après recuits a mis en évidence une accélération de la cinétique de recristallisation sous charge, rendant l’effet de la contrainte sur ces évolutions non négligeable.Après fluage sous air aux plus basses températures (650°C et 750°C), les fractographies présentent une rupture globalement transgranulaire avec certaines zones intergranulaires. Après fluage sous vide secondaire à plus hautes températures (850°C et 950°C), un fort amincissement des éprouvettes et une striction quasiment complète dans l’épaisseur ont été observés. Ce fort amincissement se traduit par un alignement de cupules, caractéristique de ruptures 100% ductiles à très haute température.

  • Titre traduit

    Microstructural evolutions and creep behaviour at high temperature of an austenitic stainless steel


  • Résumé

    The ASTRID project aims at designing a fast-reactor prototype for the 4th generation of nuclear power plants. The material to be used for fuel cladding is a cold-worked austenitic stainless steel stabilized with titanium (15Cr-15Ni Ti type) and optimized in minor elements. This material was developed to limit recovery and irradiation-induced swelling and to improve microstructural stability and mechanical properties in normal operating conditions. In case of incidental situations (irradiation temperature > 650°C), the cladding might rapidly reach higher temperatures up to 950°C where its stability could be affected. The present work aims at improving knowledge and understanding of the microstructural evolution and creep behaviour of this steel at these temperatures (650°C-950°C).Microstructural characterizations of thermally-aged samples have been performed in order to study the effect of temperature on metallurgical evolutions (precipitation, recovery and recrystallization). A phenomenological model including recovery and recrystallization processes was set up to reproduce hardness measurements versus ageing time and temperatures.Isothermal creep tests up to 950°C under a wide range of stress levels allowed investigation of viscoplastic flow, microstructural evolution under stress and damage/failure processes. In order to evaluate the effect of high-temperature loading, microstructural characteristics of stress-free thermally-aged samples were compared with post-mortem examinations of creep specimens.At 650°C and 750°C the value of stress exponent is higher than 7. The main deformation mechanism during creep test is power-low creep, which is consistent with the results found in the literature.Beyond 850°C, the increase in dislocation mobility promotes recovery and recrystallization processes. As a consequence, a competition between work hardening due to viscoplastic deformation and softening due to dynamic recovery takes place. At 950°C, viscoplastic flow is strongly affected by recrystallization during creep test, especially in the tertiary stage. The comparison between microstructures of crept specimens and stress-free, thermally-aged samples leads to the conclusion that the recrystallization kinetics is accelerated by application of a mechanical loading.As for the fracture behaviour, creep tests under air environment at lower temperatures (650°C-750°C), led to predominating ductile fracture but some intergranular zones were observed on fracture surfaces. Creep tests under high vacuum at higher temperatures (850°C-950°C) lead to a high fracture elongation with a reduction of area up to 100%.


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