Influence of stress and structural parameters on the hydrothermal ageing of zirconia-based ceramics
Influence des contraintes et des paramètres structurels sur la sensibilité au vieillissement des céramiques à base de zircone
Résumé
This thesis explores the influence of stresses and structural parameters on the sensitivity to ageing of zirconia-based ceramics. It first addresses the influence of both external (applied) stresses and internal (residual) stresses. External stresses are applied by in-situ bending tests, while internal stresses are obtained by controlling the microstructure of zirconia-toughened alumina composites. The ageing behavior of different materials (3Y-TZP, 4Y-TZP and ZTA) is investigated by X-ray diffraction (XRD) and Micro-Raman spectroscopy. The main result is the primary influence of residual stresses over applied stresses, mainly in zirconia materials. It then discriminates the effect of different microstructural parameters on the ageing kinetics. 3Y-TZP samples of same nominal composition but different microstructures (characterized by their grain sizes, content of Y2O3 in tetragonal phase and proportion of cubic phase) are obtained by using different sintering processes (two step sintering or normal sintering for different times and at different temperatures). Using two semi-empirical models, we are first able to quantify the relation between microstructure and processing parameters, and then the relation between ageing kinetics and microstructure. Finally it qualifies different surface treatments to improve the ageing resistance of 3-TZP. 3Y-TZP samples are annealed on powders of different compositions (TZ3YE, TZ4YS, 12ceTZP) and their ageing behavior are compared. The results show that a significant improvement of the ageing resistance can be reached at 134°C, without compromising the toughness, however this gain is not always valid at room or body temperature. Since this thesis deals with many materials and very long ageing times (up to several thousand hours), it was crucial to accelerate ageing tests and reduce the number of samples. Thus we set up a fast method enabling access to the activation energy of ageing, with a tenfold reduction in the duration of the ageing studies (presented in the appendix).
Cette thèse explore l'influence des contraintes et des paramètres structurels sur la sensibilité au vieillissement de la céramique à base de zircone. Il traite d'abord de l'influence des contraintes externes (appliquées) et des contraintes internes (résiduelles). Des contraintes extérieures sont appliquées par des tests de flexion in situ, tandis que des contraintes internes sont obtenues en contrôlant la microstructure des composites d'alumine durcis à la zircone. Le comportement de vieillissement de différents matériaux (3Y-TZP, 4Y-TZP et ZTA) est étudié par diffraction des rayons X (XRD) et spectroscopie Micro-Raman. Le résultat principal est l'influence principale des contraintes résiduelles sur les contraintes appliquées, principalement dans les matériaux de zircone. Il détruit alors l'effet de différents paramètres microstructuraux sur la cinétique du vieillissement. 3Y-TZP échantillons de même composition nominale mais différentes microstructures (caractérisées par leur taille de grain, la teneur en Y2O3 en phase tétragonale et la proportion de phase cubique) sont obtenues en utilisant différents procédés de frittage (frittage en deux étapes ou frittage normal pour différents temps et à différents moments Températures). En utilisant deux modèles semi-empiriques, on peut d'abord quantifier la relation entre la microstructure et les paramètres de traitement, puis la relation entre la cinétique du vieillissement et la microstructure. Enfin, il qualifie différents traitements de surface pour améliorer la résistance au vieillissement de 3Y-TZP. Les échantillons 3Y-TZP sont recuits sur des poudres de différentes compositions (TZ3YE, TZ4YS, 12ceTZP) et leur comportement de vieillissement est comparé. Les résultats montrent qu'une amélioration significative de la résistance au vieillissement peut être atteinte à 134 °C, sans compromettre la ténacité, mais ce gain n'est pas toujours valable à température ambiante ou corporelle. Étant donné que cette thèse traite de nombreux matériaux et des temps de vieillissement très long (jusqu'à plusieurs milliers d'heures), il était essentiel d'accélérer les tests de vieillissement et de réduire le nombre d'échantillons. Ainsi, nous avons mis en place une méthode rapide permettant d'accéder à l'énergie d'activation du vieillissement, avec une réduction de dix fois de la durée des études vieillissantes (présenté en annexe).
Origine : Version validée par le jury (STAR)