Dispersion de particules de zircone dans les polyoléfines : rhéologie et application au moulage par injection céramique

par Marie-Camille Auscher

Thèse de doctorat en Matériaux

Sous la direction de Philippe Cassagnau et de René Fulchiron.

Soutenue le 02-10-2017

à Lyon , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères UMR 5223 ( Rhône-Alpes) (laboratoire) et de Université Claude Bernard (Lyon) (établissement opérateur d'inscription) .

Le président du jury était Bernadette Charleux.

Le jury était composé de Thomas Périé.

Les rapporteurs étaient Philippe Coussot, Nadia El Kissi.


  • Résumé

    Ce travail est dédié à l'étude des mécanismes clés contrôlant l'écoulement linéaire et non-linéaire ainsi que l'état de dispersion des polymères fondus chargés avec des particules submicrométriques. La compréhension fondamentale est ensuite appliquée au procédé de moulage par injection céramique lors duquel un mélange-maître (i.e., une formulation complexe à base de polymères et avec un haut taux de charges de particules de céramique) est injecté dans un moule puis délianté et fritté. Un premier chapitre présente les caractéristiques principales du procédé, l'état de l'art de la compréhension des mécanismes concernés, ainsi que plus généralement, les forces d'interaction en jeu dans les polymères chargés. Ensuite, l'étude se focalise sur le polyéthylène chargé en zircone. Tout d'abord, le rôle de l'interface charge-matrice dans les propriétés rhéologiques et morphologiques est discuté. Il est montré qu'elles sont fortement influencées par la compatibilité de la charge avec la matrice. Une méthode expérimentale est développée pour ajuster la qualité de l'interface. En particulier, l'acide stéarique est déterminé comme étant le surfactant le plus efficace. La cinétique d'hydrophobisation des particules induite par l'estérification est analysée. Par la suite, les mécanismes de dispersion dans les polymères chargés sont explorés. Par exemple, il est conclu que l'acide stéarique et l'extrudeuse à fort cisaillement promeuvent la rupture et l'érosion des agglomérats. Leurs effets sur le comportement rhéologique (i.e., seuil de percolation, contrainte d'écoulement et modulus élastique dynamique) sont discutés. Enfin, la stabilité des polymères chargés, i.e., leur tendence à la floculation et à la ségrégation matrice-charge, est évaluée au repos et à haut taux de cisaillement. Deux méthodes expérimentales sont développées pour cette étude plus appliquée. Le rôle crucial de l'état de dispersion est notamment mis en avant

  • Titre traduit

    Dispersion of zirconia particles in polyolefins : rheology and application to ceramic injection molding


  • Résumé

    This work aims to investigate the relevant mechanisms controlling the linear and non-linear flow behaviors and dispersion state of molten polymers filled with submicrometer particles. The fundamental understanding is then applied to the Ceramic Injection Molding process, during which a feedstock (i.e., a complex polymer based formulation, highly filled with ceramic particles) is injected into a mold, debinded and sintered. A first chapter presents the key features of the process, a state of the art of the understanding of the involved mechanisms and more generally the interplaying interaction forces in filled polymers. Then, the study focuses on zirconia filled polyethylene. Firstly, the role of the filler-matrix interface in the rheological and morphological properties is discussed. It is shown that they are strongly influenced by the compatibility of the filler with the matrix. An experimental method is developed to adjust the interface quality. In particular, stearic acid is determined to be the most efficient surfactant. The kinetics of particles hydrophobization induced by the esterification is analyzed. Then, the dispersion mechanisms in filled polymers are explored. For instance, it is concluded that stearic acid and the high shear extruder promote the rupture and erosion of agglomerates. Their effects on the rheological behavior (i.e., percolation threshold, yield stress and dynamic storage modulus) are discussed. Finally, the stability of filled polymers, i.e., tendency to flocculation and filler-matrix segregation, is evaluated at rest and under high shear rates. Two experimental methods are developed for this more applied study. The crucial role of the dispersion state is for instance highlighted



Le texte intégral de cette thèse sera accessible sur intranet à partir du 02-10-2022

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