Modifications structurales et comportement rhéologique d’amidons faiblement hydratés sous traitement thermomécanique

Assessment of structural changes and rheological behavior of potato and pea starches under extrusion conditions

• Auteur / Autrice : Nicolas Logié
• Direction : Jérémie Soulestin, Guy Della Valle
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Molécules et Matière Condensée
• Date : Soutenance le 27/04/2017
• Etablissement(s) : Lille 1
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : École nationale supérieure des techniques industrielles et des mines (Douai, Nord). Département Technologie des Polymères et Composites et Ingénierie Mécanique - Institut français des matériaux agro-sourcés
• Partenaire(s) de recherche : École d'ingénieurs : IMT Nord Europe (2017-....)
• Partenaire(s) de recherche : Entreprise : Roquette Frères

Mots clés

Mots clés contrôlés

Traitement thermomécanique

Rhéomètres

Polymères -- Rhéologie

Polymères -- Fusion

Détérioration

Structure

Extrusion

Amidons

Mots clés libres

Chromatographie A4F

Résumé

Lors de l'extrusion, en présence de plastifiants, l'amidon peut être transformé en une phase fondue homogène. Les modifications structurales de l'amidon ayant lieu pendant la transformation, sont la fragmentation des grains, la fusion des cristaux et la dégradation moléculaire. La maitrise des mécanismes de fusion et du comportement rhéologique de l’amidon est nécessaire pour optimiser les conditions de mise en œuvre et ainsi contrôler la qualité des produits. L’influence de l’état de transformation (présence de granules résiduels) sur la viscosité en cisaillement de l’amidon suggère l’analogie avec les modèles rhéologiques. Dans ce but, deux amidons de différentes origines botaniques (pois et pomme de terre) ont été transformés par extrusion bi-vis, en présence d’eau (25, 30, 35%), avec différentes intensité de traitement (SME) et de température, T 100°C. Ces différentes teneurs en eau permettent de moduler la température de fusion, Tm, préalablement déterminée par DSC. La déstructuration de l’amidon a été étudiée à différentes échelles structurales: moléculaire (chromatographie A4F), cristallin (diffraction des rayons X, DSC), granulaire (microscopie avec analyse d’images et rhéologie d’empois). Les résultats montrent que l’écart (T-Tm) gouverne ces modifications, et qu’une dépolymérisation peut avoir lieu avant la fusion complète. Enfin, la viscosité de l'amidon partiellement fondu a été déterminée sur un rhéomètre à pré-cisaillement, le Rheoplast®, simulant l'extrusion dans des conditions contrôlées. La variation de l’intensité du traitement permet d’évaluer l’influence de la fraction de grains d’amidon sur la viscosité.

During extrusion, in presence of plasticizers, starch can be converted into a homogenous molten state. Process conditions may lead to different structural changes, such as fragmentation of granules, crystals melting, molecular degradation (depolymerization) which have an influence on final material properties. Therefore, a good understanding of starch melting and its rheological behavior is necessary to determine optimal processing conditions and better control of the products quality. Viscosity dependency on starch transformation suggests an analogy with a suspension of solid particles in a fluid, where residual starch fragments act as a decreasing fraction of solid fillers embedded in a molten starch matrix. Two starches of different botanical origin (pea and potato) were processed on a twin-screw extruder under various specific mechanical energy inputs (SME), in presence of water contents (25, 30, 35%) in order to monitor the melting temperature of starch Tm (determined beforehand by DSC). Starch destructuration was investigated at different structural scales: molecular (chromatography), crystal (X-ray diffraction, DSC), granular (microscopy and paste rheology). When compared with extrusion conditions, these analytical results first show that (T-Tm) is an important variable to assess changes, and that fragmentation may be induced by shear, whereas depolymerization may occur before complete melting. Finally, the viscosity of partly molten starch was determined on a pre-shearing rheometer, Rheoplast®. By combining flow curves with experimental results of starch destructuration, it enables to ascertain melting mechanism and test the suspension model.