Etude des perturbations optiques et du crazing dans les cristaux de DKDP

par Juliette Piquard

Thèse de doctorat en Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie

Sous la direction de Alain Ibanez et de Julien Zaccaro.

Le président du jury était Didier Chaussende.

Le jury était composé de Matias Velázquez, Hugues Cabane, Bruno Pintault.

Les rapporteurs étaient Marie-France Joubert, Gérard Coquerel.


  • Résumé

    Les cristaux de KDP (KH2PO4) et de DKDP (K(H1-xDx)2PO4) sont largement utilisés pour leur propriété optique non linéaire comme convertisseur de fréquence ou cellule de Pockels. Le développement d’un système de croissance rapide par circulation de solution sous conditions stationnaire permet d’obtenir des cristaux de DKDP plus rapidement avec une distribution en deutérium homogène. Cependant, les premiers optiques obtenus par ce système montrent de fortes perturbations optiques en cartographie de surface d’onde ainsi que du crazing (formation de fissure sur le surface résultant d’un échange isotopique entre H/D).pouvant rendre leur utilisation problématique. Des défauts structuraux en topographie des rayons X ainsi qu’un abaissement de surface de 100 nm (mesuré en microtopographie de surface) ont été observés et sont corrélés par leur localisation avec les perturbations optiques. Cette localisation, identifiée comme étant le secteur vicinal shallow, est également la partie du cristal subissant le plus fort échange isotopique H/D. De plus, il a été montré récemment que le crazing pouvait être provoqué par la présence d’impuretés silicate s’incorporant dans une partie spécifique du cristal, le secteur shallow. Afin de déterminer qui, de l’incorporation d’impureté ou de l’échange isotopique, est responsable des défauts observés, des mesures similaires ont été réalisées sur une lame de KDP. Des perturbations optiques et des défauts structuraux ont également été observés, traduisant le fait que le deutérium exacerbe certains défauts, tel que l’abaissement de surface, mais n’en est pas l’origine. L’incorporation d’impureté dans le secteur shallow est donc l’hypothèse retenue quant à l’origine des perturbations optiques. Afin d’améliorer la qualité des optiques, les paramètres de croissance tels que la température, la sursaturation et le pH ont été modifiés pour identifier des conditions optimales de croissance, sans défauts structuraux ni perturbations optiques. Les topographies aux RX des cristaux obtenues dans les différentes conditions testées, montrent qu’une croissance avec un pH acide présente des qualités optiques prometteuses. Parallèlement, des mesures en ICP-MS ont été réalisées afin d’identifier l’impureté s’incorporant dans le secteur shallow, révélant une corrélation possible entre concentration en calcium et contraste en topographie aux RX.

  • Titre traduit

    Study of optical distortions and crazing in DKDP crystals


  • Résumé

    KDP (KH2PO4) and deuterated DKDP (K(H1-xDx)2PO4) crystals are widely used for their nonlinear optical properties as frequency converters or Pockels cells. The development of a system for rapid growth under stationary conditions led to obtain DKDP crystals in shorter time with homogeneous distribution of deuterium. However, the first uncoated optics cut from DKDP crystals grown with such system showed significant perturbations of the laser wave front (optical distortions) as well as crazing (formation of cracks on the surface due to the isotopic H/D exchange), which may render problematic the utilization of these crystals as optics for high energy lasers. Recently, it has been shown that crazing could be promoted by the presence of silicate impurities incorporated into specific parts of the crystal: the vicinal sectors, shallow. To obtain DKDP crystals with optimal optical properties it was thus of major importance to determine the origin of the optical distortions, their eventual correlation with crazing and identify the mechanism responsible: nature of impurity, its gradient between sectors and what part does the isotopic composition play. We have confirmed for KDP the direct correlations observed in DKDP between vicinal sectors, contrasts in X-ray topography and optical distortions. Complications specific to DKDP related to deuterium losses were observed: crazing and surface alteration takes place only in the vicinal sectors previously identified. So even if inhomogeneous deuterium losses in DKDP may cause optical distortion by itself and should thus be avoided in coated optics, other causes exist. Hence, gradients of traces impurities inside the crystal appear to be at the origin of several phenomena leading to optical distortions. To improve optical quality, growth parameters, as temperature, supersaturation and pH, are modified to identify optimal conditions. X-ray topography obtained for each parameters demonstrate that a crystal grown at acid pH havs a very low density of defects. Simultaneously, ICP-MS is used to identify impurity incorporating inside vicinal sector shallow, revealing a correlation between Ca2+ concentration and structural defects in X-ray topography.


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