Structuration par voie colloïdale de nanopoudres de boehmite à partir de systèmes mixtes organique/inorganique

par Fahouzi Belounis

Thèse de doctorat en Matériaux Céramiques et Traitements de Surface

Sous la direction de Cécile Pagnoux.

Le président du jury était Sylvie Foucaud.

Le jury était composé de Cécile Pagnoux.

Les rapporteurs étaient Jean-Marc Heintz, Nadine Millot.


  • Résumé

    La recherche s’appuie pour une grande part sur le développement de nanomatériaux. Ceux-ci constituent, en effet, les matières premières des nanosciences et ouvrent à l’industrie des perspectives extrêmement larges. Le développement des céramiques nécessite une grande maîtrise des procédés d'élaboration qui permettent d'obtenir des microstructures appropriées à l’élaboration de matériaux denses pour différentes applications par exemple biomédicales. Les évolutions récentes concernent les matériaux hybrides et bio-inspirés ; les problèmes de mise en forme et de structuration multi-échelles de ces derniers incitent au développement de nouveaux procédés telle que l’approche nouvelle dite ascendante (bottom-up) consistant à fabriquer un matériau à échelle microscopique voir macroscopique à partir de ses particules nanométriques.Dans ce contexte, les travaux de cette thèse ont pour objectif de faciliter, par l’intermédiaire d’une modification de surface, la mise au point d’une technique de mise en forme originale pour l’élaboration de céramiques issues d’un matériau nanométrique de type oxyde: la granulation par coagulation. Nous nous sommes intéressés au cas d’une nanopoudre de boehmite (AlO(OH)). Cependant, cette poudre nanométrique de boehmite présente de multiples instabilités en suspension. En effet, cette poudre est soumise à de fortes gélifications en fonction du pH et à basse concentration. Il est nécessaire dans ce cas pour obtenir une suspension stable de modifier les propriétés de surface. En conséquence, une partie de ces travaux est consacrée à la fonctionnalisation de surface par des organosilanes. Cette modification de surface n’est cependant qu’une étape à l’obtention d’une particule hybride constituée d’un cœur de boehmite et d’une couche polymérique. En réalité, le greffage d’organosilane à la surface permet de créer un pont entre la partie centrale inorganique et la partie externe organique constituée de latex pouvant se lier à l’organosilane utilisé (le MPS).Le matériau hybride boehmite-MPS-latex ainsi obtenu peut être utilisé dans une nouvelle technique de mise en forme colloïdale inspirée de la granulation par hétérocoagulation. En milieu aqueux, la polarité opposée des charges de surfaces de deux entités différentes conduit à l’hétérocoagulation en suspension. La coagulation observée dans cette thèse, met en relation deux particules identiques possédant chacune, les deux charges opposées à leur surface. Le principe de la granulation consiste à induire, sous l’effet d’un mouvement de rotation des échantillons, la coalescence des agglomérats en forçant leurs surfaces à interagir par contacts réciproques. En sélectionnant la formulation, la coalescence conduit à l'élaboration d'objets sphériques homogènes en taille et en forme.

  • Titre traduit

    Structuration by colloidal way of nanopowders boehmite from organic/inorganic hybrid systems


  • Résumé

    Research in this field is multidisciplinary and relies largely on the development of nanomaterials. These are, in fact, the raw materials of nanoscience and open to industry extremely broad prospects. In the field of material sciences, nanostructured materials, among them nanostructured ceramics have grown considerably in recent years. Development of ceramic requires a mastery of production processes that achieve appropriate microstructures in the development of dense materials for various applications such biomédicals. Recent developments include hybrid and bio-inspired materials; the problems of shaping and multi-scale structure of these encourage the development of new processes such as the new so-called bottom-up approach of manufacturing and make macroscopic material from its nanoparticles. In this context, the work of this PhD aim to facilitate, through surface modification, the development of an original layout technique for the development of ceramics from a material nano-oxide type: granulation coagulation. We were interested in the case of a boehmite nanopowder (AlO(OH)). However, this nanoscale boehmite powder has many instabilities in suspension. Indeed, the powder is subjected to strong gelation as function of pH and at low concentrations. It is necessary in this case to obtain a stable suspension by modifying the surface properties. Accordingly, a part of this work is devoted to surface functionalization by organosilanes. This surface modification, however, is only one stage to obtain a hybrid particle comprised of a heart of boehmite and a polymeric layer. In reality, the grafting organosilane (MPS) at the surface permit to create a bridge between the inorganic core and organic outer part consists of latex. The boehmite-MPS-latex hybrid material thus obtained can be used in a new colloidal shaping technique inspired by heterocoagulation granulation. In aqueous medium, the opposite polarity of the charges of the surfaces of two different entities leads to heterocoagulation in suspension. Clotting observed in this thesis, connects two identical particles with each, the two charges opposite to the surface. The principle of the granulation is to induce, under the effect the rotational movement, the coalescence of the agglomerates by forcing their surfaces to interact by mutual contact. By selecting the formulation, coalescence leads to the development of homogeneous spherical objects in size and shape.


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