Synthèse d'électrodes carbonées pour la détection électrochimique et insertion dans un système microfluidique

Carbon electrodes synthesis for electrochemical detection and insertion in a microfluidic system

• Auteur / Autrice : Julien Pézard
• Direction : François Buret, Naoufel Haddour, Mihai Bogdan Lazar
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Electronique, Electrotechnique et Automatique
• Date : Soutenance le 18/12/2015
• Etablissement(s) : Ecully, Ecole centrale de Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Électronique, électrotechnique, automatique (Lyon)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire AMPERE (Ecully, Rhône) - Ampère, Département Bioingénierie
• Jury : Président / Présidente : Rabah Boukherroub
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Henri Happy
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Rabah Boukherroub, Philippe Bergonzo

Mots clés

Mots clés contrôlés

Électrochimie

Microfluidique

Graphène

Mots clés libres

Graphène

Résine Pyrolysée

SiC

Diamant

Electrochimie

Microfluidique

CPDMS

Graphene

Pyrolyzed photoresist films

SiC

Diamond

Electrochemistry

Microfluidics

CPDMS

Résumé

L’objectif de ce travail de thèse est de préparer des microélectrodes à base carbone, montrant des propriétés électrochimiques adéquates pour réaliser des dispositifs microfluidiques qui pourraient servir à la détection de polluants en milieu aqueux. Ce travail décrit la réalisation d’électrodes carbonées de graphène, résine pyrolysée et diamant sur support SiC, permettant leur structuration et intégration dans un procédé d’étapes technologiques . L’élaboration de ces éléments implique la mise en œuvre de techniques utilisées dans la microélectronique : les procédés de mise en forme tels que la lithographie et la gravure sèche, mais aussi des techniques de dépôt ou encore de traitements thermiques. Cette thèse expose également l’élaboration d’électrodes composites à base de fibres de carbone et de polydiméthylsiloxane (PDMS) pour la réalisation de dispositifs microfluidiques simples et peu onéreux, permettant l’analyse électrochimique en flux continu. Les propriétés électrochimiques (cinétique, surface active, réversibilité, domaine d’électroactivité…) ainsi que physiques (rugosité, résistivité électrique…) de ces matériaux ont été déterminées. L’objectif principal de ce travail de caractérisation étant de définir les conditions optimales de synthèse menant à des matériaux viables pour des applications électrochimiques et bioélectrochimiques. Les performances de ces électrodes pour la détection électrochimique d’espèces en solution ont été étudiées sur des modèles de molécules redox et confrontées à la littérature. La biocompatibilité de ces électrodes a également été vérifiée à travers la réalisation de biocapteurs enzymatiques pour la détection de l’acétylthiocholine. L’activité de l’enzyme acétylcholinestérase (AChE) déposée à la surface de nos différentes matériaux carbonés a été conservée et a permis l’utilisation de ces électrodes modifiées comme transducteurs pour la détection de l’acétylthiocholine.

This thesis work is aimed at preparing novel carbon based microelectrodes, revealing adequate electrochemical characteristics for the realization of microfluidic devices which could apply for the detection of biological pollutants in aqueous environment. This work describes the realization of carbon based electrodes made of grahene, pyrolyzed photoresist films, and diamond on silicon carbide, allowing their structuration and integration in a process formed by multiple technological steps. The elaboration of these elements implies the use of technics used in microelectronics. Processes of patterning such as lithography and dry etching, but also deposition technics or even thermal treatments were used. This thesis also shows the elaboration of carbon microfibers and polydiméthylsiloxane (PDMS) based composite electrodes for the realization of simple and cheap microfluidic devices for electrochemical analysis in continuous flow. The electrochemical properties (kinetics, active surface, reversibility, potential range…) but also physical properties (rugosity, electrical resistivity…) of these materials have been determined. The main aim of the characterizations work has been to determine the optimal synthesis conditions leading to viable materials for electrochemical and bioelectrochemical applications. The performances of these electrodes for electrochemical detection of species in solution were investigated on classical redox molecules used in literature for comparison. The biocompatibility of these electrodes was also verified through the realization of enzymatic biosensors for the detection of acétylthiocholine. The activity of the enzyme acetylcholinesterase’s (AChE), deposited on the surface of our different carbon materials, was kept and permitted the use of these modified electrodes as transducers for acetylthiocholine detection.