Résonance quadrupolaire de l'azote-14 : amélioration de la qualité spectrale et effet d'un champ magnétique statique de faible amplitude

Nitrogen-14 Nuclear Quadrupole Resonance (NQR) : improving the spectral quality and effect of a weak static magnetic field

• Auteur / Autrice : Sarra Aissani
• Direction : Daniel Canet, Laouès Guendouz
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 20/06/2014
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : SESAMES - Ecole Doctorale Lorraine de Chimie et Physique Moléculaires
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Cristallographie, Résonance Magnétique et Modélisation (Nancy)
• Jury : Président / Présidente : Jean-Marc Nuzillard
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Mihaela Lupu, Hassan Rabah
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Marc Nuzillard, Jean-Baptiste D'Espinose de Lacaillerie

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie de la résonance quadrupolaire nucléaire

Champs magnétiques

Azote

Mots clés libres

Résonance Quadrupolaire Nucléaire

Azote-14

Champ magnétique statique

Qualité spectrale

Q-switch

Radio-fréquence

Nuclear quadrupole resonance

Nitrogen-14

Static magnetic field

Spectral quality

Q-switch

Radiofrequency

Résumé

La Résonance Quadrupolaire Nucléaire (RQN) est une technique spectroscopique appliquée à l’état solide et qui ne nécessite aucun champ magnétique statique contrairement à la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN). Elle permet de détecter, les molécules qui contiennent un noyau quadrupolaire (tel que l'azote-14). La RQN de l’azote-14 suscite un intérêt particulier car elle s'avère utile dans la détection de drogues et d’explosifs, qui contiennent, pour la plupart, des molécules azotées. Cette thèse porte en premier lieu sur l’amélioration de la qualité spectrale en résonance quadrupolaire (RQN) de l’azote-14. Ainsi, nous nous sommes préoccupés des signaux transitoires (ringing) qui suivent l’impulsion radiofréquence (rf) et qui masquent en partie le signal RQN. Nous avons d’abord montré, par une étude théorique et expérimentale, que les mesures à basse puissance (< 3Watts) étaient possibles, ce qui nous a permis de diminuer l’amplitude du ringing. De plus, grâce à ce mode de fonctionnement (basse puissance), nous avons pu proposer un circuit original de commutation du facteur de qualité (Q-switch) basé sur un commutateur rf CMOS et qui a permis de diminuer la durée du ringing. La seconde partie traite de l’influence d’un champ magnétique statique faible amplitude et des divers paramètres expérimentaux en RQN de l’azote-14. Dans le cas où le tenseur de gradient de champ électrique est de symétrie axiale, nous avons observé des élargissements, voire des doublets Zeeman. En revanche, dans le cas général (absence de symetrie), nous avons mis en évidence la possibilité définir le tenseur de gradient de champ électrique à partir de la forme de raie d’une seule transition au lieu de deux transitions (sans champ magnétique statique). Ce dernier résultat pourrait permettre de diminuer de moitié le temps nécessaire à la caractérisation d’une nouvelle molécule azotée.

Nuclear quadrupole resonance (NQR) is a solid-state spectroscopic technique which doesn't require a static magnetic field in contrast to Nuclear Magnetic Resonance (NMR). It is used to detect molecules containing quadrupole nuclei (such as nitrogen-14). Nitrogen-14 quadrupole resonance is of particular interest because it is useful in the detection of drugs and explosives, which contain mostly of nitrogen molecules. In this thesis we have primarily focused on improving the spectral quality in nitrogen-14 quadrupole resonance (NQR) . Thus, we were concerned with the transient signals ( ringing ) following the radiofrequency (rf) pulse and which partly overwhelm the NQR signal. First, we demonstrated by theoretical and experimental study that low power measurements (< 3Watts ) were possible, allowing us to reduce the ringing amplitude. In addition, through this mode ( low power ), we have proposed an original quality factor switching circuit (Q -switch ) based on rf CMOS switch and which has reduced the ringing duration. The second part deals with the effect of a weak static magnetic field and various experimental parameters in nitrogen-14 quadrupole resonance. In the case of an axially symmetric electric field gradient tensor, we observed broadening or Zeeman doublets. By contrast, in the general case (no symmetry), we demonstrated the possibility to define the electric field gradient tensor from the line shape of a single transition instead of two transitions ( without static magnetic field ). This result reduces by half the time required for the characterization of a new nitrogen molecule.