Nanoparticle-doped lubricants : Potential of Inorganic Fullerene-like (IF-) molybdenum disulfide for automotive applications

par Pierre Rabaso

Thèse de doctorat en Mécanique

Sous la direction de Fabrice Ville.

Soutenue le 13-11-2014

à Lyon, INSA , dans le cadre de Ecole Doctorale Mecanique, Energetique, Genie Civil, Acoustique (MEGA) (Villeurbanne) , en partenariat avec LaMCoS - Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR 5259 (Lyon, INSA) (laboratoire) et de Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures / LaMCoS (laboratoire) .

Le président du jury était Michel Fillon.

Le jury était composé de Fabrice Ville, Michel Fillon, Rob Dwyer-Joyce, Mitjan Kalin, Fabrice Dassenoy, Moussa Diaby, Christophe Geantet.

Les rapporteurs étaient Rob Dwyer-Joyce, Mitjan Kalin.

  • Titre traduit

    Lubrifiants dopés aux nanoparticules : Potentiel du disulfure de molybdène Inorganique de type Fullerene (IF-) pour des applications automobiles


  • Résumé

    Les enjeux environnementaux actuels, ainsi que la hausse continue du prix du pétrole, ont incité les constructeurs automobiles du monde entier à améliorer le rendement de leurs véhicules. Les propriétés tribologiques des lubrifiants des moteurs et boîtes de vitesses ont une influence considérable sur le rendement global des véhicules. Ils réduisent en effet le frottement généré par un grand nombre de contacts, et permettent parfois la réduction de la taille de différents composants en leur conférant une meilleure résistance à l’usure. Les avancées récentes en termes de synthèse de nanoparticules ont ouvert de nouvelles perspectives en termes d’additivation de lubrifiants avec, par exemple, la découverte des excellentes propriétés tribologiques des nanoparticules inorganiques de type fullerène comme le disulfure de molybdène ou de tungstène. L’objectif de ce manuscrit est d’évaluer le potentiel tribologique des nanoparticules IF-MoS2 dans l’optique d’une application automobile. L’influence de la taille et de la structure des nanoparticules a d’abord été étudiée. Les nanoparticules peu cristallines se sont révélées être plus aptes à maintenir un tribofilm performant sur des surfaces en acier dans des conditions de lubrification limite, indépendamment de leur taille. Toutes les nanoparticules testées ont cependant atteint des performances équivalentes lorsqu’une recirculation de l’huile était imposée, permettant de maintenir une alimentation continue du contact en nanoparticules. Une fois incorporées dans une formulation d’huile complète, les nanoparticules IF-MoS2 perdent leurs propriétés tribologiques. Les dispersants contenus dans l’huile, bien que permettant une bonne dispersion des IF-MoS2, semblent responsables de leur inefficacité en empêchant la formation de tribofilms sur les surfaces antagonistes. Une fois correctement dispersées, les nanoparticules pénètrent toujours le contact et se retrouvent bien exfoliées. Une adsorption excessive des dispersants sur les feuillets de MoS2 ainsi libérés et/ou sur les surfaces en acier semble nuire à l’adhésion du tribofilm. Un équilibre entre dispersion des nanoparticules et performance tribologique a ensuite été trouvé, en utilisant de très faibles concentrations de dispersants. Le comportement des huiles dopées en nanoparticules dans des conditions plus proches d’une application automobile a finalement été exploré. Les IF-MoS2 ont permis une réduction significative du frottement et de l’usure à température ambiante et en roulement/glissement, à la fois pour des surfaces lisses et rugueuses. Les risques associés à la présence de nanoparticules dans l’huile dans les régimes de lubrification en film complet ont été partiellement levés. Aucun impact significatif n’a en effet été constaté sur le coefficient de frottement pour l’ensemble des conditions d’essais retenues. Le potentiel des nanoparticules IF-MoS2 pour la protection des surfaces soumises à la fatigue de contact a enfin été démontré.


  • Résumé

    The growing environmental concerns, along with the continuous increase in the price of fossil fuels, have highly motivated car manufacturers worldwide to improve the efficiency of their vehicles. The tribological properties of engine and gearbox lubricants have a significant impact on the global efficiency of vehicles, as they contribute to reducing friction in many contacts and allow the downsizing of various components by providing their surfaces with anti-wear protection. The recent breakthroughs in nanoparticle synthesis have opened new prospects in terms of lubricant additivation, with the discovery of the excellent friction and wear reducing properties of nanoparticles such as Inorganic Fullerene-like (IF-) molybdenum or tungsten disulfides. The tribological potential of IF-MoS2 for automobile applications was investigated in this work. The respective influences of nanoparticle size and structure were first of all studied, revealing that poorly crystalline nanoparticles were more efficient in maintaining low-friction tribofilms on steel substrates in severe boundary lubrication regimes regardless of size (for the range studied). All the nanoparticles tested however showed similar performances when proper oil recirculation was ensured, providing a continuous feeding of the contact in nanoparticles. The IF-MoS2 nanoparticles lost their lubricating abilities when added to fully-formulated lubricants. This behavior was attributed to the presence of dispersants in the oil, which dispersed the nanoparticles effectively but prevented them from forming tribofilms on the rubbing surfaces. The well-dispersed IF-MoS2 were shown to enter the contact and exfoliate, but an excessive adsorption of the dispersants on the released MoS2 platelets and/or the steel surfaces is thought to prevent tribofilm adhesion. A balance between nanoparticle dispersion and tribological performance was then found, by using very low concentrations of dispersants. The behavior of nanoparticle-doped oils in various scenarios related to automobile applications was finally explored. The IF-MoS2 provided significant friction and wear reduction at ambient temperature and in milder rolling/sliding test conditions, for smooth and rough surfaces. The risks related to the presence of nanoparticles in the oil in full-film lubrication regimes were partially lifted, with no significant influence on friction witnessed for all the test conditions considered. The ability of IF-MoS2 nanoparticles to protect steel surfaces from surface-initiated Rolling Contact Fatigue was finally shown.


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