Fragilisation des aciers inoxydables austénitiques sous irradiation : évolution de la microstructure et amorçage de la corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation en milieu REP

par Morgane Le Millier

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Jérôme Crépin.

Soutenue le 04-02-2014

à Paris, ENMP , dans le cadre de École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris) , en partenariat avec ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne) (laboratoire) .

Le président du jury était Krzysztof Wolski.

Le jury était composé de Jérôme Crépin, Yves Brechet, Gary Was, Lionel Fournier, Cécilie Duhamel.

Les rapporteurs étaient Eric Andrieu, Robin Schäublin.


  • Résumé

    Cette étude porte sur l'évolution de la microstructure des aciers inoxydables austénitiques sous irradiation et les conséquences de cette évolution sur leur comportement en milieu REP. Un acier 304L a été irradié aux protons à 360°C à 5 et 10 dpa. Suite à ces irradiations, la sensibilité du matériau à l'IASCC a été étudiée en milieu primaire simulé à 350°C, avec suivi par microextensométrie des champs locaux de déformation. Parallèlement à ce travail, des lames minces ont été irradiées in situ aux ions Ni++ à 500°C jusqu'à 2 dpa avec implantation simultanée d'hélium. Ces expérimentations nous ont permis (i) grâce au couplage microstructure /champs mécaniques /fissuration de mieux comprendre les paramètres responsables de l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur (ii) de définir le rôle joué par l'hélium sur l'évolution des défauts d'irradiation. Il s'avère que, dans les conditions d'étude, l'implantation d'hélium n'a qu'un effet limité sur les populations de boucles de dislocation et de cavités pour des rapports inférieurs à 800 appm He/dpa. Des cavités ont été observées avec et sans implantation d'hélium, y compris dans les joints de grains ce qui pourrait être un facteur de fragilisation. L'ensemble des essais de corrosion sous contrainte ont validé que la densité de fissures augmente avec l'augmentation du taux de déformation et qu'un chargement séquentiel conduit à une plus grande ouverture et propagation en surface des fissures. Ces fissures se propagent en profondeur dans la couche irradiée notamment du fait de la surcontrainte générée par le fort gradient de propriétés entre la zone irradiée et non irradiée du matériau. Les mécanismes de déformation activés sont complexes et du maclage a été observé après 2 et 10% de déformation macroscopique. La déformation après irradiation est fortement localisée sous forme de bandes intragranulaires et autour de certains joints de grains, mais la déformation de ces joints ne semble pas constituer un critère d'amorçage. L'absence de transmission de la déformation de part et d'autre des joints fissurés est par contre systématiquement observée et la connaissance de l'état de contrainte local s'avère indispensable pour décrire l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur. Une méthodologie basée sur l'exploitation des résultats expérimentaux (champs d'orientation cristallographique, champs cinématique) appliquée à une simulation aux éléments finis permet d'estimer l'état local de contrainte, seul à même de discriminer un critère d'ouverture de fissure.

  • Titre traduit

    Austenitic stainless steels under irradiation : microstructure evolution and the initiation of irradiation assisted stress corrosion cracking in PWR environment


  • Résumé

    This work deals with the microstructure evolution of austenitic stainless steels under irradiation and the consequences of this evolution on their behavior in PWR environment. 304L steel was proton-irradiated at 360°C to 5 and 10 dpa. Following these irradiations, IASCC was studied in a 350°C simulated primary water, with strain fields measurements using digital image correlation. In parallel, thin foils were irradiated in situ with Ni++ ions at 500°C up to 2 dpa with simultaneous helium implantation. These experiments allowed us (i) to have a better understanding of the key parameters responsible of the IASCC initiation in reducing environment thanks to the coupling between microstructure, mechanical fields and cracking (ii) to define the role of helium on the nucleation and evolution of radiation defects. It turns out that, in the studied conditions, the implantation of helium has only a limited effect on the dislocation loop and cavity populations for ratios lower than 800 appm He/dpa. Cavities were observed with and without helium, including in the grain boundaries which could be a factor of embrittlement. The stress corrosion cracking tests resulted in an increase of the crack density with the increase of the macroscopic deformation and in a bigger opening and on-surface propagation of cracks after a sequential loading. These cracks propagate deeply in the irradiated layer partly because of the overstress generated by the strong gradient of mechanical properties between the irradiated and non-irradiated zones of the material. The activated deformation mechanisms are complex and twinning was observed after 2 and 10% of macroscopic deformation. The deformation after irradiation is strongly localized in transgranular bands and around some grain boundaries, but it appears that the strong deformation around boundaries is not an initiation criterion. Deformation discontinuity on both sides of cracked boundaries is systematically observed and evaluation of the local stress state appears to be essential to describe IASCC initiation. This local stress state could be calculated by finite elements, taking into account the experimental results in terms of crystallographic orientation fields or Kinematics fields strong heterogeneity of local deformation quantified in this work.


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