Elaboration de nanocomposites à base de whiskers de cellulose et de polymère acrylique par polymérisation in situ

par Aymen Ben Mabrouk

Thèse de doctorat en Mécanique, génie mécanique

Sous la direction de Naceur Belgacem et de Sami Boufi.

Soutenue le 25-07-2011

à Grenoble en cotutelle avec l'Université de Sfax (Tunisie) , dans le cadre de École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble) , en partenariat avec Laboratoire de génie des procédés papetiers (Grenoble) (laboratoire) .

Le président du jury était Ali Kallel.

Le jury était composé de Naceur Belgacem, Albert Magnin.

Les rapporteurs étaient Alessandro Gandini, Mustapha Madjoub.

mots clés

• Nanocomposites
• Whiskers
• Miniemulsion polymerization

Résumé

A stable aqueous nanocomposite dispersion containing cellulose whiskers and a polymer matrix was prepared via miniemulsion polymerization. We were able to prepare a stable dispersion with a 250 wt % solid content and a cellulose whiskers content ranging from 1 up to 5 wt % based on polymer content. Cellulose nanocrytals suspension was mixed with monomers phase in presence of anionic or cationic surfactant and a stabilizing additive acting as a hydrophobe. After sonication for a short time to obtain a stable emulsion of small droplet polymerisation reaction was trigged by the addition of the initiator. The nanocomposite dispersion was characterized using dynamic light scattering, ζ-potential measurement, transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy (AFM) and FE-SEM. It was found that the particle size of the prepared suspensions is in the range of 90-600 nm, and the final nanocrystals composite is stable for months.Films obtained by casting followed by water evaporation and particle coalescence were analyzed by differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, and tensile testing. The nanocomposite maintained high transparency, and their storage elastic modulus increased tediously with the increasing nanowhiskers content.

mots clés

• Nanocomposites
• Whiskers
• Polymérisation en miniémulsion

Titre traduit

Chemical modification of cellulose nanofibers by grafting polymer chains in order to prepare high performance nanomaterials

Résumé

Des dispersions de nanocomposites stables à matrice polymérique et à base de whiskers de cellulose ont été préparées par polymérisation en miniémulsion, dont on peut atteindre 5 % en masse. Ce procédé permet d’obtenir une distribution homogène des nanofibres autour des particules de polymère, et empêche ainsi les risques d’agglomération.La caractérisation de ces dispersions a été réalisée en recourant à divers techniques comme la diffusion dynamique de la lumière, zetamètrie, le microscope électronique à transmission (MET), à force atomique (AFM) et à effet de champs. Nous avons montré que l’accroissement du taux de nanoparticules s’accompagne par une augmentation de la taille des particules de polymères.Les propriétés des films de nanocomposites, obtenus après évaporation de l’eau et coalescence des particules ont été analysées par calorimétrie différentiel à balayage (DSC), analyse mécanique dynamique (DMA) et par essai de traction.