Effet de l'humidité du gaz vecteur et de l'assistance UV dans le procédé aérosol CVD pour l'élaboration de couches mines fluorescentes dopées terre rare

Growth and characterisation of nano composite oxide thin films doped with rare earth : application for amplifier optical materials

• Auteur / Autrice : Rached Salhi
• Direction : Jean-Luc Deschanvres
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie civil
• Date : Soutenance le 19/07/2011
• Etablissement(s) : Grenoble
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des matériaux et du génie physique (Grenoble)
• Jury : Président / Présidente : Daniel Bellet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Daniel Zambon, Ramzi Maalej, Mohiedine Fourati
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Radhouan Chtourou, Constantin Vahlas

Mots clés

Mots clés libres

Yttria

Alumine

Couche mince

Luminescence

MOCVD

Hygrométrie et assistance UV

Yttria

Alumina

Thin film

Luminescence

MOCVD

Hygrometry and UV assisted

Résumé

Le développement de couches minces dopées terres rares a suscité un regain d'intérêt au cours des dernières années. Dans ce mémoire nous présentons l'élaboration des couches minces d'yttria (Y2O3), d'alumine (Al2O3) et les couches mixtes Y2O3-Al2O3 dopées erbium. La technique utilisée est le procédé de dépôt chimique en phase vapeur à partir de précurseurs organométallique (MOCVD) assisté par aérosol. Un dispositif d'irradiation UV est appliqué afin d'assister le processus de réaction avec une modification de l'hygrométrie de l'air vecteur. Les meilleures propriétés sont obtenues pour les couches déposées sous une forte humidité de l'air vecteur et avec l'assistance UV. Dans ces conditions les couches d'yttria présentent une faible vitesse de croissance, une faible contamination organique et une bonne cristallinité dans la phase cubique de l'yttria. Plusieurs phénomènes d'Up-conversion ont été mis en évidence dans les spectres de fluorescence visible de l'erbium dans l'yttria. Une durée de vie du niveau 4I13/2 de l'erbium de 3.07 ms a été mesurée pour ce matériau après recuit à 800°C. Cette valeur est supérieure à celle obtenue pour l'échantillon déposé sous une faible humidité de l'air et sans l'assistance UV après recuit à 1000°C. Les couches d'alumine déposées dans les conditions optimales présentent des vitesses de croissance élevées et se caractérisent par une grande stabilité thermique, permettant l'élimination complète des impuretés tout en restant amorphe. Enfin, l'étude du système Y2O3-Al2O3 montre que les conditions de dépôt jouent un rôle important sur la composition et les propriétés physico-chimiques des dépôts.

The development of rare earth-doped thin film has gained interest over these last few years. In this report we present the elaboration of erbium-doped yttria (Y2O3), alumina (Al2O3) and yttria-alumina (Y2O3-Al2O3) films. The technique used is aerosol assisted chemical vapor deposition processes with metalorganic precursors (MOCVD). A UV-irradiation device is applied to assist the reaction process with a modification in the air humidity of the carrier gas. The best properties are obtained on thin films grown under high air humidity and with UV-assistance. Under such deposition conditions the yttria films present a low growth rate, low organic contamination and higher crystallisation degree in the yttria cubic structure. Several up-conversion phenomena are point out in the visible fluorescence spectra of the erbium ion in yttria. A lifetime of the 4I13/2 Er3+ level of 3.07 ms was found in this material after annealing at 800°C. This value is higher than that obtained for the sample deposited under low air humidity and without UV assistance after annealing at 1000°C. Alumina film deposited under optimal conditions show high growth rate and was a high thermal stability; allow the complete elimination of impurities while remaining amorphous. At last, the results of system Y2O3-Al2O3 indicates that deposition conditions play an important role on the composition and physicochemical properties of films.