Caractérisations optiques et microscopiques de la structure de membranes organiques d'ultrafiltration : application à la production d'eau potable

par Rahma Tamime

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Philippe Moulin et de Yvan Wyart.

Soutenue le 19-07-2011

à Aix-Marseille 3 , dans le cadre de Ecole Doctorale Sciences de l'Environnement (Marseille) .

Le président du jury était João Goulão Crespo.

Le jury était composé de Philippe Moulin, Yvan Wyart, Vincent Rouessac, Aline Brunet-Bruneau, Isabelle Baudin, Laure Siozade.


  • Résumé

    Afin d’améliorer la compréhension des effets des coagulants sur les performances des membranes organiques d'ultrafiltration employées dans la production d’eau potable, une caractérisation structurale complète (surface et volume) de l’échelle microscopique à l’échelle macroscopique des membranes (neuves, après filtration de coagulant et après lavage chimique) est utilisée. En premier lieu, les propriétés structurales des membranes planes neuves PES ont été déterminées en fonction du seuil de coupure. Les caractéristiques de surface (taille de pore et taux de remplissage) déterminées par le MEB et les caractéristiques en volume déterminées par l’ellipsométrie de speckle ont montré une évolution croissante avec le seuil de coupure. L’utilisation du LB et de l’AFM avec différentes fenêtres d’observation a montré que la détermination de la rugosité d'une membrane est bien fonction de l'échelle d’observation. L’AFM a permis de différencier les membranes selon leur seuil de coupure mais aussi selon les méthodes de fabrication. En second lieu, l’impact de la nature des coagulants en polychlorosulfate d'aluminium (PAX-XL 7A et Aqualenc F1) sur les propriétés structurales des membranes en PES 100 kDa a été abordé. L'utilisation du modèle d’Hermia et les analyses multi-échelle de la rugosité de surface ont montré que la filtration de suspensions de cogulants de PAX-XL 7A ou Aqualenc F1 produit un dépôt à la surface dû à l’adsorption et/ou la précipitation des produits d’hydrolyse de coagulants, provoquant une modification importante de la morphologie de surface de la membrane. Cette modification structurale est aussi révélée par des mesures du speckle de l’onde diffusée. Des analyses MEB et AFM ont révélé un changement de l’état de surface de la membrane lavées après colmatage. L’extension des techniques de caractérisation structurale, en particulier l'AFM, à l'étude des fibres creuses en AC et PVDF et leur vieillissement a montré une voie d’exploitation très intéressante.


  • Résumé

    For the better understanding of the effects of the use of coagulants on the performance of ultrafiltration organic membranes applied in the production of drinking water, a complete structural characterization (surface and bulk) from microscopic scale to macroscopic scale of the membranes (new, after filtration of coagulant and after chemical cleaning) is used. First, the structural properties of new flat-sheet PES membranes were determined as a function of MWCO. The characteristics of surface (pore size and recovery rate) determined by SEM and the features of bulk determined by speckle ellipsometry showed an increasing trend with MWCO. The use of WLI and AFM with different observation scales showed that the determination of the roughness of a membrane significantly depends on the observation scale. The AFM was able to differentiate membranes according to their MWCO as well as to the methods of manufacturing. Second, the impact of the nature of aluminum polychlorosulfate coagulants (PAX-XL 7A and Aqualenc F1) on the structural properties of PES 100 kDa membrane is addressed. The use of Hermia model and the analysis of multi-scale surface roughness showed that the filtration of suspensions of coagulants PAX-XL 7A or Aqualenc F1 produces a deposit on the surface through adsorption and/or precipitation of hydrolysis products of coagulant, causing a significant change in the surface morphology of the membrane. This structural modification is also revealed by the measurements of speckle of the light scattering. SEM and AFM analysis revealed a change in the state of surface of the membrane after cleaning of fouled membranes. An extension of the structural characterization techniques, in particular the AFM to the study of hollow fibers and their aging has shown a very interesting way of analysis.


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  • Détails : 1 vol. (x-210 p.)
  • Annexes : Bibliographie p. 185-202

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