Etude multi-expérimentale des évolutions métallurgiques en température et de leur incidence sur les propriétés mécaniques usuelles d'un acier inoxydable martensitique "APX4"

Multi-experimental study of micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to a martensitic stainless steel « APX4 »

• Auteur / Autrice : Carole Dessolin
• Direction : Jean-Claude Mutin, Lucien Allais
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie - physique
• Date : Soutenance le 17/09/2010
• Etablissement(s) : Dijon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Carnot (Dijon ; .....-2012)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (ICB) (Dijon)
• Jury : Président / Présidente : Gilles Bertrand
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : José Farre, Colette Servant
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Michel Perez, Jérôme Crepin

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Acier martensitique

Acier inoxydable

Mots clés libres

Acier inoxydable martensitique

X4CrNiMo16.5

APX4

Métallurgie

Propriétés mécaniques

Austénisation

Trempe

Revenu

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Résumé

La Direction des Applications Militaires du Commissariat à l’Énergie Atomique ayant choisi l’APX4 pour la fabrication d’un sous-ensemble à haute résistance mécanique, cette thèse se développe suivant trois grands axes. Premièrement, elle synthétise les connaissances antérieures concernant cet acier ainsi que des nuances voisines. Par ailleurs, elle établit une caractérisation précise de la matière effectivement utilisée pour la fabrication industrielle. Enfin, ce travail à forte connotation expérimentale s’attache à observer et interpréter les conséquences microstructurales et mécaniques de cycles thermiques appliqués à l’APX4. Les traitements thermiques étudiés sont l’austénitisation, la trempe, le chauffage interrompu à température variable (sans maintien avant refroidissement) et le revenu de durée et température variables. Grâce à des techniques d’analyse in situ (dilatométrie, calorimétrie, diffraction de rayons X...), on a pu enregistrer un certain nombre de signaux révélateurs des phénomènes se produisant pendant les phases de chauffage et de refroidissement des cycles thermiques. D’autre part, après refroidissement, d’autres moyens nous ont permis de caractériser à température ambiante les échantillons traités (essais mécaniques, observations microscopiques, DRX, pouvoir thermoélectrique...). L’interprétation des évolutions complexes de l’APX4 au cours des cycles thermiques s’appuie sur le croisement multi-technique et multi-échelle des informations acquises expérimentalement et tirées de l’analyse bibliographique. Ce mémoire constitue pour le CEA DAM une base de travail solide et étendue, qui servira de point d’ancrage à des études futures, plus ciblées sur des problématiques de fabrication, de fonctionnement et de vieillissement. Bénéficiant d’un large panel de techniques expérimentales, la thèse a été rendue possible par une collaboration entre les centres CEA de Valduc et de Saclay ainsi que l’Université de Bourgogne. Elle a été préparée au Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques du Service Études de Métallurgie Physique, au Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires, du centre CEA de Valduc, avec le concours du Service Recherche en Métallurgie Appliquée de la Direction de l’Énergie Nucléaire au CEA de Saclay et du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne de l’Université de Bourgogne à Dijon.

The Direction des Applications Militaires at the Commissariat à l’Énergie Atomique, a French government-funded technological research organisation, selected a low carbon chromium rich martensitic stainless steel (APX4) to manufacture components with high yield strength and ultimate tensile strength. As such, this thesis is developed around three main axes. Firstly, the thesis summarizes the existing bibliography on this steel as well as its neighboring nuances. Secondly, it engages in a precise characterization of the material that is currently used for industrial manufacturing. Finally, this highly experimental work undertakes to observe and interpret the micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to APX4. The following thermal treatments are examined: normalization, quenching, interrupted heating at variable temperatures and tempering at variable temperatures and for variable durations. Thanks to in situ analysis techniques (including dilatometry, calorimetry, X ray diffraction), we were able to record a certain number of indicators of the phenomena that occur in the heating and cooling phases of the thermal cycles. Furthermore, after cooling, other means enabled us to characterize the mechanical tests at room temperature (mechanical tests, microscopic observations, XRD, thermo-electrical power). The complex evolutions in the APX4 are interpreted through the thermal cycles via multi-technical and multi-scale crossing of the information acquired experimentally and drawn from the bibliographical analysis. This thesis constitutes a wide, solid basis of work for the CEA, which will serve as the reference point for future studies that will focus more specifically on manufacturing, operational and ageing issues. The thesis has benefited from a wide range of experimental techniques and has been made possible by a collaboration between the CEA centres in Valduc and Saclay and the Université de Bourgogne. It was prepared in the Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques Laboratory of the Service Études de Métallurgie Physique, in the Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires at the CEA centre in Valduc, with the aid of the Service Recherche en Métallurgie Appliquée of the Direction de l’Énergie Nucléaire in the CEA Saclay centre and the Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne and the Université de Bourgogne in Dijon.