Etude par AFM de la condensation capillaire à la pointe de fissure dans un verre de silice

AFM study of the capillary condensation in silica glass

• Auteur / Autrice : Antoine Grimaldi
• Direction : Matteo Ciccotti
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses et matériaux
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Montpellier 2
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Colloïdes, Verres et Nanomatériaux (Montpellier)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rupture, Mécanique de la

Fissuration

Corrosion sous contrainte

Verre de silice

Mots clés libres

Condensation

Fissure

Verre

Résumé

Le phénomène de la corrosion sous contraintes permet d'expliquer la fracture des verres en deçà de leur seuil de rupture. Il peut induire la ruine des produits verriers tels que les verres à vitre ou les fibres optiques en permettant à des fissures de surface de se propager même sous des contraintes faibles. Le système expérimental basé sur la microscopie à force atomique (AFM) permet de caractériser in-situ et en atmosphère contrôlée les phénomènes se déroulant en pointe de fissure. Cette thèse s'intéresse particulièrement à la condensation capillaire qui prend place en pointe de fissure dans les verres de silice. Dans une première phase, nous nous avons par le biais de l'imagerie de phase AFM montré l'existence d'une phase liquide en pointe de fissure. Nous nous sommes également intéressé à caractériser les biais pouvant être introduit dans nos mesures. Dans une deuxième partie, nous avons étudié l'état d'équilibre du système vapeur/liquide en fonction de plusieurs paramètres extérieurs tels que l'humidité ou la modification de l'ouverture du profil de fissure via les forces externes. Nous avons démontré que le condensat restait à l'équilibre thermodynamique. Nous avons ainsi pu extraire une distance critique de condensation dans notre système. Enfin dans une troisième partie nous nous avons par une étude sur le seuil de refermeture estimé l'impact des forces internes dû à ce condensat capillaire. Nous avons ainsi pu affiner notre estimation des distances critiques de condensation capillaire et extraire une valeur pour la pression de Laplace à l'intérieur de notre liquide, ce qui nous a permis de mieux comprendre le vieillissement du condensat dans le temps.

The phenomenon of stress corrosion is responsible for the slow crack propagation in glasses below their breaking point. In applications where glass components such as windows, fiber optic cables or glass containers are subjected to stresses, failure always occurs by the extension of a crack originated near the surface of the glass. The stress corrosion mechanisms acting et the nanoscale are still debated. The experimental set-up allows us to track the propagation of the crack tip in pure mode I (opening mode) by means of optical and atomic force microscopes (AFM) in real time (in-situ) condition and in a carefully controlled atmosphere. This work focuses specially on the capillary condensation that occurs at the crack tip in silica glass. In a first part, we have shown by using AFM phase imaging the existence of a liquid phase at the crack tip. We have focused in identifying all the bias induced by the external parameters in our measurement. In a second part, we have studied the equilibrium properties of this liquid/vapour system, and shown the existence of a critical distance of condensation between the two lips of the crack that increases with the humidity. At last, we have studied the impact of the internal forces du to the capillary condensation on the crack opening profile. By studying the crack closure we have been able to correct our estimation on the critical distance and extract the value of the Laplace pressure of the liquid. This allowed us to quantify the aging if the condensed phase through the evolution of its wetting properties.