Elaboration et caractérisation de céramiques et de cermets à base de TiB2

= Elaboration and characterisation of TiB2 based ceramics and cermets

• Auteur / Autrice : Adnane Benadjaoud
• Direction : Sandrine Cardinal, Gilbert Fantozzi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Lyon, INSA

Mots clés

Mots clés contrôlés

Compression isostatique

Frittage (métallurgie)

Cermets

Matériaux céramiques

Résumé

Nous avons étudié la densification de céramiques et de cermets à base de TiB2 et les propriétés mécaniques en relation avec la microstructure. On a étudié les facteurs les plus influençant : la taille de grains, les activateurs de frittage, la température de frittage et les techniques de densification comme le pressage uniaxial à chaud (HP) ou le pressage isostatique à chaud (HIP). L’objectif de ce travail est le développement de matériaux, usinables par électroérosion, présentant une dureté Hv > 1500 Hv et une ténacité KIC > 8 MPa. M1/2, pour des applications industrielles types outils de coupe ou pièces mécaniques résistantes en usure. Dans un premier temps, on a étudié l’effet de la température et de la taille de particules sur la densification par HP et par HIP et les propriétés mécaniques de céramiques à base TiB2. En frittant par HP, on obtient les meilleures propriétés pour une températures de frittage de 1990 °C, avec un taux de densification de 99. 3 % et une dureté de 2600 Hv pour une poudre initiale de taille de particules de 6. 8 µm. Toutefois, on constate une croissance de grains importante, ce qui produit une diminution de la contrainte à la rupture. La mauvaise densification obtenue pour la poudre fine s’explique par un pourcentage d’oxygène élevé (2 % en masse). En revanche, la densification par HIP permet de diminuer la température optimale de frittage à 1800 °C et de limiter ainsi la croissance de grains. Le meilleur résultat est toujours obtenu pour la poudre à 6. 8 µm, avec 100 % de densification et une dureté de 2650 Hv. La deuxième phase de l’étude, concerne l’effet de l’ajout d’un activateur de frittage (B4C) et de la taille des particules de poudres. Dans une première approche, on a réalisé une étude sur la poudre à 12 µm pour différentes pourcentage de B4C, un optimum a été obtenu à 10 % en masse. On a ensuite réalisé un composite similaire avec la poudre à 6. 8 µm. Une très bonne répartition de la phase B4C et l’homogénéité de la microstructure ont conduit à une densification et dureté élevées (99. 8 % et 2500 Hv) et une contrainte à la rupture de plus de 400 MPa, cependant la ténacité est de l’ordre de 6. 6 MPa. M1/2. Afin d’augmenter la ténacité du TiB2, on a étudié, dans la deuxième partie, l’effet de l’ajout d’une phase liante métallique pour former un cermet. Ces matériaux composés d’une céramique et d’un métal présentent des propriétés issues d’un compromis entre la dureté de l’une et la ténacité de l’autre. On a choisi d’utiliser le Ni3Al comme liant intermétallique pour ces propriétés intermédiaires entre les céramiques et les métaux. Cet intermétallique n’étant pas disponible dans le commerce, on a procédé de deux manières pour le former : La voie indirecte, consiste à le synthétiser à partir d’un mélange Ni et Al, puis l’introduire dans la matrice TiB2. On a constaté après frittage une réaction entre le bore libre issu de la dissolution du TiB2 et la phase liante. Un borure secondaire s’est formé, produisant la diminution de la résistance du cermet. La voie directe, consiste à introduire le Ni et le TiAl3, correspondant à 20 % en volume de liant, dans la matrice TiB2. Le traitement thermique de ce mélange permet de former une phase Ni3(Al,Ti) en équilibre avec TiB2. Un post-hipping permet de compléter la densification du cermet et d’améliorer les propriétés mécaniques (Hv = 1610 et KIC = 10. 8 MPa. M1/2). Des essais tribologiques ont été réalisés sur les matériaux les plus intéressants, afin de mesurer leur taux d’usure pour un frottement sans lubrification. Le cermet après post hipping et le composite avec la poudre à 12 µm présentent la plus faible usure. Aussi, les matériaux ont été optimisés en usinage par EDM en améliorant leur état de surface. Enfin, des prototypes de filières d’extrusion ont été testés sur une chaîne de production. Compte tenu de la sévérité des essais, on a conclu que le composites présentent un bon comportement en usure. Ce travail a été réalisé dans le cadre du projet européen « Moncerat », avec la participation de plusieurs industriels et laboratoires.

This work is done in the framework of “ Moncenat ” European project, with the participation of severals industrials and laboratories. The aim is the development of ceramics machinable per EDM, with hardness Hv >1500 Hv and toughness KIC>8 Mpa. M^1/2, for applications as cutting tools or mechanical resistant parts in wear. The densification and the mechanical properties of TiB2 based ceramics and cermets have been studied with their relation with the microstructure. We have studied the most influent factors : grain size, sintering additives, sintering temperature and densification technique as hot pressing (HP) and hot isostatic pressing (HIP). In order to increase TiB2 toughness, we have studied intermetallic binder phase (Ni3Al) effect to form cermet. This materials elaborated from ceramic and metal, show properties coming from a compromise between hardness of ceramic and toughness of metal. Tribological tests have been performed in the most interesting materials. Likewise, the materials have been optimised in EDM machining with improving surface quality. At last, extrusion dies prototypes have been tested in line production. Interesting results have been obtained concerning composites materials.