Etude structurale par spectrométrie Mössbauer et diffraction des rayons X d'alliage Fe-Cr à l'état massif et en couches minces : transformation de phase autour de la composition équi-atomique

Structural study by Mössbauer spectrometry and X-ray diffraction of Fe-Cr allos in the bulk and thin film state : phase transformation for equiatomic composition

• Auteur / Autrice : Waël Al-Khoury
• Direction : Philippe Goudeau, Jean-Paul Eymery
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance en 2006
• Etablissement(s) : Poitiers
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur et aéronautique (Poitiers1992-2008)
• Partenaire(s) de recherche : autre partenaire : Université de Poitiers. UFR des sciences fondamentales et appliquées

Mots clés

Mots clés contrôlés

Diffractomètres de rayons X

Rayons X -- Diffraction

Élasticité

Acier au chrome

Résumé

Le but de cette thèse est l'étude structurale des alliages Fe-Cr sous forme massive – transformation de phase ? (cubique centré) ? ? (tétragonal) – et en couche mince, en utilisant principalement la spectrométrie Mössbauer, et en complément, la diffraction des rayons X. Une caractérisation structurale précise de la transformation de phase à 700 °C dans des alliages massifs FeCr à gros grains a été menée. Le résultat le plus pertinent, mis en évidence par l'effet Mössbauer, est l'existence d'une phase intermédiaire appelée ' entre la phase  initiale et la phase  finale. La diffraction des rayons X a permis de rejeter l'hypothèse d'une structure de type B2 pour cette phase ' de structure équivalente à . La microdiffraction Laue a permis de montrer qu'il n'existait pas de relations simples d'orientations cristallographiques entre les deux phases. Notons aussi que le module d'Young de la phase  a été mesuré pour la première fois ; sa valeur est légèrement supérieure (10%) à celle de la phase . Des films minces Fe1-xCrx de 220 nm d'épaisseur ont été élaborés par pulvérisation ionique directe. Pour 0 < x ≤ 0,28, les films présentent un comportement ferromagnétique, alors que des spectres CEM paramagnétique sont obtenus pour 0,32 ≤ x< 0,70. La transition ferromagnétique à paramagnétique (F/P) à température ordinaire apparaît dès xc ~ 0,30 ; cette valeur critique dépend du mode de préparation. Enfin, un parallèle très intéressant peut être fait au niveau de la transformation de phase pour la concentration equi atomique entre l'alliage à l'état massif et sous forme de couche mince. En effet, les états magnétiques de début et de fin de transformation sont opposés. On part de la structure cc () ferromagnétique dans le massif pour aller vers la structure tétragonale () paramagnétique ; alors que dans les couches minces, c'est une structure A15 (), paramagnétique qui se transforme en structure cc () ferromagnétique.

The goal of this thesis is the structural study of bulk – phase transformation  (body-centered cubic)   (tetragonal) at 700 °C – and thin films Fe-Cr alloys by Mössbauer spectrometry and X ray diffraction. An accurate structural characterization of the phase transformation at 700 °C in bulk FeCr alloys with coarse grains was carried out. The most relevant result, highlighted by the Mössbauer effect, is the existence of intermediate phase so-called ' between initial phase  and final phase . The X-ray diffraction made it possible to reject the assumption of a B2 structure for the ' phase which structure is similar to the  one. Laue's microdiffraction has shown that there were no simple crystallographic orientation relationships between the two phases. Let us note that we measured for the first time, the Young's modulus of the  phase; its value is slightly higher (10%) than the  phase one. Fe1-xCrx thin films with 200 nm thicknesses were prepared by ion beam sputtering. For 0 < x ≤ 0. 28, the films present a ferromagnetic behavior, whereas paramagnetic spectra CEM are obtained for 0. 32 ≤ x< 0. 70. The ferromagnetic to paramagnetic transition (F/P) at room temperature appears at xc ~ 0. 30; this critical value depends on the preparation method. Finally, a very interesting parallel can be made concerning phase transformation for the equiatomic concentration between bulk and thin film alloys. Indeed, the starting and final magnetic states of the transformation are opposites. In the bulk alloys, the phase transformation starts from ferromagnetic bcc structure () and goes toward the paramagnetic tetragonal structure (), whereas in the films, a paramagnetic A15 structure () transforms in ferromagnetic bcc structure ().