Theoretical and experimental study on diffusion-controlled phase transformations in steels under high magnetic field

• Auteur / Autrice : Yudong Zhang
• Direction : Claude Esling
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 2004
• Etablissement(s) : Metz
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : LETAM - Laboratoire d'étude des Textures et Application aux Matériaux - FRE 3143

Mots clés

Mots clés contrôlés

Transitions de phases

Acier

Mots clés libres

Transformation de phase

Champ magnétique

Résumé

Dans ce travail, l'influence du champ magnétique sur l'équilibre de phase est théoriquement simulée dans le système binaire Fe-C. Les nouvelles caractéristiques de la transformation de phase diffusive se produisant sous champ magnétique dans l'acier, 42CrMo, à moyen carbone allié sont systématiquement étudiées du point de vue expérimental et théorique. Au cours de la simulation,le modèle de Weiss est corrigé en substituant au coefficient moléculaire de champ un coefficient d'ordre à courte distance valide autour et au-dessus de la température de curie Tc, de sorte que les variations précises de la magnétisation de la ferrite en fonction de la température sont obtenues. Les susceptibilités calculées basées sur le modèle corrigé sont en bon accord avec celles mesurées aux températures au-dessus de Tc La susceptibilité magnétique de l'austenite est calculée sur la base du modèle de bandes. La confusion dans l'expression du changement d'énergie qui résulte du champ magnétique est également clarifiée. L'influence du champ magnétique est présentée comme une force d'entraînement supplémentaire. Sur cette base, les lignes d'équilibre aÞg et gÞa dans le diagramme de phase Fe-C sous le champ magnétique sont simulées. Les résultats prouvent que le champ magnétique peut imposer une influence remarquable sur l'équilibre de phase en agrandissant le domaine d'existence de la ferrite et en rétrécissant celui de l'austénite, par conséquent pour augmenter évidemment les températures Ae3 des aciers et pour déplacer le point eutectoïde vers les concentrations en carbone plus élevées ou les températures plus élevées. Le champ magnétique peut considérablement augmenter la quantité de ferrite produite et accélérer la vitesse de transformation de l'austenite en ferrite. Enfin, une microstructure de ferrite et perlite fine et homogène au taux d'équilibre est obtenue avec une vitesse de refroidissement rapide (46 ʿC/min) grâce à la combinaison des effets thermodynamiques et cinétiques. Une nouvelle méthode de recuit rapide sous le champ magnétique a été développée et proposée. Le champ magnétique peut manifestement abaisser la barrière de nucléation de la ferrite à partir de l'austenite. Avec son effet cinétique, la nucléation à hautes températures de la ferrite sur les frontières de l'austenite est dominante à un taux de refroidissement moyennement lent (10 ʿC/min). Avec la déformation inhomogène du laminage à chaud précédent, une microstructure de ferrite et de pearlite alignées et distribuées alternativement le long de la direction du laminage à chaud est obtenue quand le champ magnétique est appliqué dans la même direction que celle du laminage à chaud. Pendant le recuit à hautes températures, le champ magnétique peut efficacement empêcher la croissance directionnelle de la cementite le long des frontières des platelets de martensite et des joints des macles intérieures en augmentant l'énergie interfaciale cementite/ferrite et l'énergie magnétostrictive et par conséquent démontrer un effet de spheroidization. En attendant, il retarde manifestement le processus de restauration de la matrice mais ne démontre aucun effet manifeste sur la distribution des orientations des domaines libres de distorsions de réseau. L'influence du champ magnétique sur le recuit à basse température modifie la séquence de précipitation des carbures de transition, ce qui provoque la précipitation du carbure monoclinique c-Fe5C2 typique de températures relativement hautes avec une distribution plus dense et de plus petites tailles, au lieu du carbure orthorhombique h- Fe2C habituel. Ainsi la dureté du matériau est augmentée de près de 9%. L'étude des effets du champ magnétique sur des transformations de phase diffusives contribue au développement de ce secteur de recherches et présente à la fois une portée théorique et un intérêt technique.

The lithium niobate (LN) is one of the most interesting dielectrical materials for the applications in integrated optics because of its broad range of transparency and its great electro-optical, acousto-optical and nonlinear optical coefficients. The whole of these properties allows in particular the realization of weak losses (0. 1 dB/cm) optical waveguides in the wavelengths of telecommunications, of electro-optical integrated modulators with weak order tension, and of integrated second harmonic generator. Our study carries out to characterization of the LN bulk crystals and waveguides by Raman spectroscopy and luminescence polaron. In its congruent composition ([Li] = 48,6 mol{rc) the LN presents specific defects of several species, in particular of the niobium ions in lithium site called antisites (Nbu). The concentration of these defects depends on the composition of the crystal. We studied in particular bulk crystals of composition under congruent ([Li]<48,6 mol%o) and prolonged the linear law which connects the widths of certain Raman lines to the composition of the LN. This law then enables us to finely measure, with the micrometrical scale, the out-diffusion of lithium in the diffused guides titanium and their vicinity. The luminescence of the polaron is observedi n wide band of -700-950nm. This defect corresponds to the state of charge 4+ of the antisite (Nbtio*). The intensity of luminescence polaron depends directly with the degree of chemical reduction of material. The lifetime of luminescence is an important parameter,w hich was measured by a pulsated laser. We also showed the relation which exists between luminescence and the incidental intensity and shown the existence of a value of saturation. Luminescence polaron was studied in crystals of nominally pure, oxidized and reduced bulk LN, then in the waveguides produced by titanium diffusion. We defined the protocols of characterization and the exploitation of measurements allowing to determine the chemical reduction carte of a LN:Ti waveguide and of its vicinity starting from the carte of luminescence. We finally extended the method to the periodically polarized structures (PPLN). In conclusion, we showed that the micro-spectroscopies of Raman diffusion and luminescence polaron are nondestructive, effective and reliable methods to characterize the waveguides and structures PPLN with the scale of the micrometer.