Influence d'un traitement de phosphatation sur le comportement en oxydation haute température et sur la consolidation par compression uniaxiale et frittage de poudres de fer

Influence of a phosphatizing treatment on the high temperature oxidation behavior and on the consolidation by uniaxial pressing and sintering of iron powders

• Auteur / Autrice : Stéphane Rebeyrat
• Direction : Jean-François Dinhut, Jean-Luc Grosseau-Poussard
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des matériaux
• Date : Soutenance en 2002
• Etablissement(s) : La Rochelle

Mots clés

Mots clés contrôlés

Traitements de surface

Frittage (métallurgie)

Métallurgie des poudres

Résumé

En vue de prévenir la corrosion, les revêtements ou traitements de surface ne peuvent être efficaces que s'ils concernent de manière uniforme la totalité d'une surface à protéger. Toute dégradation superficielle peut s'avérer très préjudiciable. Dans le cadre de la métallurgie des poudres, il est possible de permuter deux étapes du procédé. Si le traitement est réalisé sur une poudre métallique avant la mise en forme, on peut obtenir l'équivalent d'un traitement "à cœur" du matériau. Cette étude a été consacrée à l'influence d'un traitement de phosphatation sur la consolidation et le comportement en oxydation haute température de poudres de fer. Les différents éléments permettant de caractériser le revêtement (DRX, XPS et MET) ont montré que celui-ci, de faible épaisseur, présentait une structure amorphe constituée de longues chaînes de polyphosphates reliées entre elles par des cations de fer. Dans la gamme de température 250ʿC-700ʿC et sous air artificiel, le traitement de phosphatation ralentit nettement les cinétiques d'oxydation des poudres de fer. Deux stades distincts sont clairement mis en évidence. Le ralentissement global du phénomène d'oxydation des poudres phosphatées ne survient que pendant le stade initial durant lequel la formation d'hématite -Fe2O3 est favorisée. Le second stade suit un processus proche de l'oxydation du fer non traité. L'oxydation des comprimés et des comprimés frittés révèle que le traitement de phosphatation initial procure une amélioration de la résistance à l'oxydation moins significative comparée aux échantillons massifs ou pulvérulents. Néanmoins aucune modification de comportement du matériau lors de la mise en forme ne peut être décelée lorsque les grains de poudres sont revêtus. De plus, les propriétés mécaniques apparentes des agglomérés augmentent dans ce dernier cas. Pendant le frittage, le revêtement de phosphate joue un rôle de liant qui entraîne un renforcement des caractéristiques mécaniques.

In order to prevent corrosion, surface coatings or treatments can only be effective if they cover uniformly the surface to be protected. Any surface deterioration can be very prejudicial. Within the techniques of powder metallurgy, it is possible to permute two stages of the process. If the treatment is carried out on a metal powder before compaction, one can obtain the equivalent of a inner treatment of the material. This study was devoted to the influence of a phosphatizing treatment on consolidation and on the behavior against high temperature oxidation of iron powders. The various elements making possible to characterize the coating (XRD, XPS and TEM) showed that this one had a low thickness and an amorphous structure made up of long polyphosphate chains connected between them by iron ions. In the range of 250ʿC-700ʿC and under artificial air, the treatment of phosphatizing clearly slows down the oxidation kinetics of iron powders. Two distinct stages are clearly highlighted. The deceleration of the oxidation of phosphated powders occurs only during the initial stage during which the formation haematite -Fe2O3 is favored. The second stage follows a process close to the oxidation of untreated iron. The oxidation of compacted and sintered agglomerates reveals that the initial treatment of phosphatizing gets an improvement of oxidation resistance less significant compared with the massive or powder samples. Nevertheless no modification of behavior during compaction can be detected when the powder grains are treated. Moreover, the apparent mechanical properties of the agglomerates increase in this last case. During sintering, the phosphate coating plays a role of a binder which involves a reinforcement of the mechanical characteristics.