Les échos quadrupolaires : optimisation et applications à la caractérisation de composés à base de sodium, de cuivre et de niobium

par Yves Dumazy

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Jean-Paul Amoureux.

Soutenue en 1997

à Lille 1 .


  • Résumé

    En résonance magnétique nucléaire des solides, les noyaux de spins supérieurs a 1/2, qui représentent plus de 70% des éléments de la table périodique, subissent l'interaction quadrupolaire. Lorsque celle-ci est forte, seule la transition centrale reste visible sur un spectre de poudre. Cette transition, élargie par l'interaction quadrupolaire au second ordre, présente néanmoins des formes caractéristiques qui fournissent des informations sur l'environnement local du noyau étudie. La séquence des échos quadrupolaires est alors la méthode la plus utilisée pour éviter le problème du temps mort électronique et les distorsions résultantes de l'enregistrement de signaux très larges. Le travail présente dans ce mémoire porte sur l'optimisation de la séquence des échos quadrupolaires et sur son application expérimentale a divers composes. L'objectif est d'enregistrer l'écho de la transition centrale avec un maximum de signal et un minimum de distorsions. Ainsi, a l'aide d'un programme de simulation des spectres de poudre (pulsar), qui tient compte des interactions présentes pendant toute la durée de la séquence et de l'effet des impulsions radiofréquences, nous avons détermine les meilleures conditions expérimentales. Le spectre expérimental statique, calcule au sommet de l'écho, est alors similaire a celui obtenu avec une impulsion parfaite. Une description théorique complète de l'évolution de la matrice densité du spin lorsque celui-ci est soumis a deux impulsions radiofréquences est donnée.

  • Titre traduit

    Quadrupolar echos : optimization and applications to sodium, copper and niobium compounds characterization


  • Résumé

    Les différentes parties qui composent le fid après la seconde impulsion (échos, anti-échos et transitoires) sont déduits du calcul des conditions de refocalisation. Utilisant le concept de chemin de transfert de cohérence dans la matrice densité, nous montrons que la refocalisation complète du signal d'écho, pour les interactions au 1#e#r et 2#n#d ordre, correspond aux éléments monoquanta (1q), crées pendant la première impulsion, et transfères vers les termes -1q par la seconde impulsion. Les autres cohérences provoquent des distorsions qu'il faut éliminer en jouant sur les paramètres expérimentaux de la séquence. Enfin, nous montrons que ces bonnes conditions expérimentales conduisent a la détermination des paramètres caractéristiques des interactions a partir de la forme de raie sur plusieurs composes.

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  • Cote : 50376-1997-271

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