Elaboration de matériaux composites modèles unifilamentaires à fibres longues SiC et matrice silice sol-gel et caractérisation micromécanique de l'interface

= Elaboration of monofilament reinforced materials with long SiC fibres and sol-gel silica matrix and micromechanical caracterization of the interface

• Auteur / Autrice : Mohamed Haisam Ibrahim
• Direction : Michel Murat
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des Matériaux
• Date : Soutenance en 1997
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne1992?-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GEMPPM - Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (Lyon, INSA1975-2007)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Micromécanique (ingénierie)

Usure (mécanique)

Silice

Carbure de silicium

Composites

Résumé

Dans l'objectif d'une analyse fine de l'interface fibre-matrice dans les composites, des composites modèles unifilamentaires ont été élaborés par une nouvelle méthode consistant à incorporer différents types de fibres longues (SiC) dans un sol de silice (TMOS), puis à réaliser la gélification, le séchage et la densification de la matrice. Le séchage a été effectué, soit à l'air, soit en conditions supercritiques ce qui a conduit respectivement à des xérogels ou des aérogels. La transformation en silice vitreuse de ces gels a été réalisée par densification à 900 °c pour les premiers et 1300-1325 °c pour les seconds. Le séchage supercritique du gel (aérogel) a permis en particulier d'obtenir une interface sans micro-fissuration autour de la fibre. La détermination des propriétés interfaciales des échantillons obtenus a impliqué des essais micromécaniques qui ont été effectués en utilisant deux techniques expérimentales ayant nécessité la mise au point de montages originaux : -Un montage d'extraction "pull-out" de la fibre incorporée dans un échantillon cylindrique, - Un montage de micro-indentation, piloté par ordinateur, permettant de réaliser des essais de "push-out" et "push-back" en travaillant sur des échantillons minces. La comparaison des contraintes interfaciales mesurées par les deux techniques, a permis de mettre en évidence: - pour tous les échantillons, l'intervention d'un effet de Poisson ; - pour les échantillons à matrice ex-aérogel : l'intervention de la température de densification sur les contraintes interfaciales qui sont plus élevées pour un traitement à 1300°C, température pour laquelle le retrait de l'aérogel est maximal; le rôle du revêtement sur les fibres et son épaisseur; le rôle de la rugosité de surface des fibres. Par ailleurs, pour tous les types de composites élaborés un phénomène d'usure a été mis en évidence pendant le glissement des fibres, phénomène qui a été plus précisément analysé dans le cas de l'essai d'extraction.

In the aim to undertake an accurate micromechanical analysis of the fibre/matrix. Interface in composite materials, monofilament reinforced samples have been prepared by incorporating different SiC long fibres into a silica sol (TMOS), then gelification, drying and densification of the matrix. The drying has been made either in air or in supercritical conditions, which leads to xero- or aerogels, respectively. The transformation of these gels into vitreous silica was performed by thermal densification at 900 °c for xerogels and 1300-1325 °c for aerogels. Supercritical drying of the gel allows to obtain a material without any microcrack around the SiC fibre. Lnterfacial properties of the obtained samples were measured from micromechanical tests usina two experimental techniques that perform the pull-out of the fibre from cylindrical samples, or both push-out and push-back tests using computer drived, micro-indentation of thin samples. The comparison of interfacial stress values measured by these techniques has allowed to point out: - for ail samples, the intervention of the Poisson effect. - For densified aerogel samples the role of the densification temperature (higher strengths was obtained for densification at 1300 °C corresponding to the maximum shrinkage of the gel), the nature of fibres coating and the roughness of the fibres. On the other hand, for all investigated samples, a wear phenomenon was detected and more accurately analysed from pull-out tests.