Le dépôt électrolytique de niobium dans les sels fondus : électrocristallisation ; contrôle et conduite de procédé par les techniques électrochimiques impulsionnelles

Electrolytic coating of niobium : in molten salts : electrocrystallisation, control and monitoring of the process by impulsionnal electrochemical technics

• Auteur / Autrice : Pierre Chamelot
• Direction : Pierre Taxil
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 1994
• Etablissement(s) : Toulouse 3

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dépôt électrolytique

Cristallisation

Sels fondus

Niobium

Résumé

Ce travail est consacre aux depots electrolytiques de niobium dans les sels fondus dans deux types de bains suivant l'application recherchee: les melanges de chlorures alcalins (nacl-kcl) additionnes d'ions fluorures quand l'electrolyse est destinee a l'extraction du metal. Les melanges de fluorures alcalins (lif-naf) pour des depots utilisables en traitement de surface sur des materiaux usuels comme le nickel ou l'acier inoxydable. Cette etude necessite en premier lieu la mise au point d'une technique de controle analytique des bains car la reussite des depots est conditionnee a la fois par une purete des sels optimum et par un degre d'oxydation critique du niobium. La technique utilisee est la voltammetrie a vague carree. L'electrocristallisation du niobium sur materiau inerte en milieu de fluorures est etudiee par chronopotentiometrie et chronoamperometrie et permet de determiner le mode de nucleation et de croissance du depot. Les resultats ainsi obtenus permettent de mieux apprehender la preparation de depots. Les depots sont realises par electrolyse en courant continu puis par electrolyse en courant pulse, cette derniere technique permettant de realiser des revetements a grande vitesse. Les parametres electriques sont optimises a partir des caracteristiques electrochimiques du systeme et de l'appreciation de l'etat de surface a l'aide du profilometre et du microscope electronique a balayage