Rmn en rotation a l'angle magique du 31p. Application a l'etude de quelques phosphates

Magic angle spinning nmr of 31p. Application to the study of some phosphates

• Auteur / Autrice : Viviane Campomar
• Direction : Jacques Livage
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance en 1990
• Etablissement(s) : Paris 6

Résumé

L'analyse des spectres de rmn solide en rotation a l'angle magique (mas), pour des spins 1/2, permet d'extraction de tenseurs de deplacement chimique. Un outil d'analyse rapide utilisant des simulations de spectres a ete fabrique. Grace a cette methode appliquee a une famille de phosphates mixtes parfaitement cristallises, des correlations ont ete etablies entre parametres cristallographiques et tenseurs de deplacement chimique. Le deplacement chimique isotope varie lineairement en fonction de la connectivite du phosphate, et en fonction de la longueur moyenne de la liaison p-o: une difference de 0,001 a correspond a 1 ppm. La rmn peut donc permettre de distinguer deux phosphores cristallographiquement tres proches. La rmn mas a egalement permis de caracteriser l'echange ionique dans les phosphate de zirconium lamellaire. Elle met en evidence la presence de zones intermediaires mal cristallisees et s'avere complementaire de la diffraction des rx