Synthèse et caractérisation de biomatériaux à base de phosphates de calcium

Synthesis and characterization of calcium phosphates biomaterials

• Auteur / Autrice : Denis Clément
• Direction : Jean-Claude Heughebaert
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physicochimie des matériaux
• Date : Soutenance en 1990
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT

Mots clés

Mots clés contrôlés

Biomatériaux

Hydroxyapatite

Chimie inorganique

Chimie organique

Résumé

Ce mémoire concerne la mise au point de méthodes de synthèse et la caractérisation physico-chimique de phosphates de calcium à usage biomédical. Une première partie est consacrée à l'étude du système Ca3 (PO4)2 -Mg3 (PO4)2. Nous montrons que la substitution Mg²+ / Ca²+ dans l'orthophosphate tricalcique β s'effectue suivant l'occupation successive des sites Ca(5) puis Ca(4) de la structure jusqu'à la limite de solubilité de 14 %. Au-delà de cette teneur apparaît un solide de structure identique à celle de stanfiedite et pouvant être décrit par la formule Ca8Mg9 (Ca, Mg) (PO4)12. Dans une deuxième partie, nous décrivons une méthode originale de synthèse en continu qui permet d'obtenir en solution des apatites bien cristallisées de rapport atomique Ca/P compris entre celui de l'hydroxyapatite pure (1,67) et celui du phosphate tricalcique (1,50) pur. Cette méthode, très reproductible, est bien adaptée à la fabrication de grandes quantités de produits. Dans un troisième temps, nous avons étudié des dépôts réalisés sur alliage de titane par projection plasma d'hydroxyapatite, de phosphate tricalcique et de phosphate tricalcique contenant 8 % de magnésium. Cette étude a indiqué que les phosphates de calcium initiaux se décomposent partiellement lors de la projection. Nous avons enfin simulé les réactions susceptibles de se produire à haute température entre oxyde de titane et phosphate tricalcique β.

This report concerns the study of the synthesis and characterization of calcium phosphates biomaterials. In the first part, the Ca3 (PO4)2 -Mg3 (PO4)2 system is described. We have shown that the Ca²+/Mg²+ substitution in the β-tricalcium orthophosphate lattice occured according to successive occupation of the Ca(5) then Ca(4) sites of the structure up to the limit of solubility of 14 %. Above this concentration appeared a phase, isostructural with stanfieldite, which corresponded to the chemical formula Ca8Mg9 (Ca, Mg) (PO4)12. The second part concerns the description of a continuous precipitation method which allowed to prepare well crystallized apatites. The atomic Ca/P ratio of these apatites was found to vary from that of pure hydroxylapatite (1,67) to that of pure tricalcium phosphate (1,50). In the third part, we present a study of plasma sprayed coatings of hydroxylapatite , tricalcium phosphate and tricalcium phosphate containing 8 % of Mg²+ ions, onto a titanium alloy substrate. We have shown that the chemical composition of these calcium phosphates might change during spraying. Finally, we report a study of high temperature reactions that occured between titanium oxyde and β-tricalcium phosphate.